原子吸收分光光度法课件.ppt

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1、第八章原子吸收分光光度法知识回顾与新课导入吸光光度法是基于溶液分子、离子对光的吸收，是用连续光源（钨灯、氢灯），属于宽带分子的吸收光谱。它与本章介绍的原子吸收分光光度法基本原理相同，但在仪器、分析方法和特点上有许多不同。内容提要概述原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度计定量分析方法原子吸收分光光度法中的干扰及抑制§8-1概述一、概念原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待则元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的分析方法。二、原子吸收与其外可见光的异同点相同点遵守光吸收基本定律—Lambe

2、rt-Beer定律不同点1、吸收的带宽不同。2、原子吸收为气化后的基态原子吸收，而其它可能为溶液中的分子吸收或离子吸收。3、光源不同，原子吸收为锐线光源。4、设备结构不同。三、特点1、选择性好，干扰少。分析不同元素选择不同元素的灯，一般不需要分离共存元素就可以进行测定。2、灵敏度高。可以得到10-9nm(火焰原子吸收分光光度计)-10-13nm（无火焰原子吸收分光光度计）3、测定的范围广。可以测定70多种元素，可进行痕量分析，亦可进行常来组分测定。4、操作简便、分析速度快、用途很广。§8-2原子吸收分光光度法基本原理一、吸收线和共振线原子发射和原子吸收都与原子的外层电子在能级

3、之间的跃迁有关。共振线：电子从基态跃迁到第一激发态时要吸收一定频率的光，当它再迁至基态时，则发射出同样频率的光谱线。这种谱线即为共振发射线。吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线。各种元素的原子结构和外层电子排布各不相同，因而各种元素的共振线也不同，所以这种光振线是元素的特征谱线。这就是原子吸收分光光度分析所依据的理论基础。二、原子吸收分光光度法的定量基础常见的术语描述：最大吸收系数或峰值吸收系数：Ko中心频率：最大吸收系数所对应的频率。半宽度Ko/2：最大吸收系数为一半时的频率范围。积分吸收：吸收线下面所所的面积，即原子蒸气所吸收的全部能量。注意事

4、项：A、光源发射的中心频率与吸收线发射的中心频率一致。B、发射线的半宽度必须比吸收线半宽度小得多。三、基本原理在使用锐线光源的情况下，原子蒸气对入射光的吸收程度和吸光光度法一样，使符合朗伯-比尔定律的。设入射光的强度为I0，所透过的原子蒸气的厚度为b，被原子蒸气吸收后透过光的强度为I，则吸光度A与试样中基态原子数目N0的关系为：上式表示吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。实际分析要求的待测试样的浓度是与待测元素吸收辐射的原子总数成正比的。因此在一定浓度范围和一定吸收光程的情况下，上式可写为：K1在一定条件下是常数，上式即为原子吸收分光光度法进行定量分析的基本公式。§8-

5、3原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计主要有光源、原子化系统、分光系统和检测系统等四部分组成。一、光源--空心阴极灯作用是发射待测元素的特征光谱，以供吸收测量之用。二、原子化系统作用是将试样转化为所需的基态原子。被测元素由试样中转入气相，并解离为基态原子的过程，称为原子化过程。常见的原子化装置有两种：1、火焰原子化装置（包括雾化器和燃烧器两部分），其产生的火焰根据燃料气和助燃气的流量不同可分为贫燃火焰、化学计量火焰和富燃火焰。缺点：原子化效率低。2、无火焰原子化装置常见的有电热高温石墨管原子化器。特点：原子化效率和灵敏度都比火焰法高的多。且操作安全（由于整个分析过程在密闭的系

6、统中进行的）。三、分光系统原子吸收分光光度计中分光系统的作用和组成元件与其它分光光度计中的分光系统基本相同。分光系统主要由色散元件、凹面镜和狭缝组成这样的系统也称为单色器。单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近线分开。四、检测系统主要包括：1、检测器2、放大器3、对数变换器4、读数显示装置§8-4定量分析方法一、标准曲线法方法同吸光光度法中介绍的一样。二、标准加入法当试样的基体组成复杂，且试样的基体对测定有明显干扰使可用此法。方法：取相同体积的试样两份A、B，在B中加入一定量标液，然后定容，分别测定吸光度，设试样浓度为Cx，则有：Ax=KˊCxAo=Kˊ(Co+Cx)

7、推出：三、浓度直读法应用仪器上的标尺扩展或数字直读装置进行测量。四、工作条件的选择1、吸收线的选择。2、灯电流的选择。3、用正交试验选择燃气、助燃器和燃烧高度三因素的最佳水平，作为最佳工作条件。4、在选定的条件下，做标准加入回收试验，确定试样中的其他组分有无干扰，以便选择控制和消除干扰的方法。§8-5原子吸收方光光度法中的干扰和抑制一、化学干扰及抑制干扰：主要由于待测元素与其它组分之间的化学作用所引起，主要影响原子化效率。抑制：加释放剂、保护剂、加入缓冲剂二、光谱干扰及抑制干扰来源：1.空心阴极灯