重量分析法和 沉淀滴定法课件.ppt

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1、第六章Gravimetry(GravimetricAnalysis)&PrecipitationTitration沉淀溶解平衡重量分析法与沉淀滴定法6.1重量分析法概述6.1.1重量法的分类6.1.2沉淀重量法的分析过程与对沉淀的要求6.2沉淀的溶解度及其影响因素6.2.1沉淀溶解平衡的现代分析科学意义6.2.2溶解度与条件溶度积6.2.2影响沉淀溶解度的因素6.3沉淀的形成与纯度6.3.1沉淀的分类6.3.2沉淀的形成过程6.3.3沉淀的纯度6.4沉淀形成条件的选择6.4.1晶形沉淀6.4.2无定形沉淀6.4.3均匀沉淀法6.5有机沉淀剂6.5.

2、1有机沉淀剂的特点6.5.2有机沉淀剂的分类6.6沉淀滴定法6.6.1沉淀滴定曲线6.6.2沉淀滴定的方法6.7重量分析与沉淀滴定的应用与发展6.1.1重量法的分类分类以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础的定量分析方法（仪器分析-电分析）待测物质，X沉淀剂，R沉淀型，P1称量型，P2P1=P2≠P2沉淀法热重量法在程序控制温度下，测量物质质量与温度的关系的一种定量分析技术。（仪器分析-热分析）电重量法在标准化过程中仍广泛应用无需标准，准确度高沉淀重量法的分析过程溶样HCl稀H2SO4BaSO4过滤洗涤灼烧称重计算Ba%称样mSmp例，可溶性钡

3、盐中钡含量的测定(重量法）：试样沉淀剂沉淀型沉淀过滤洗涤灼烧或烘干称量型称重计算对沉淀形式的要求溶解度小晶形好纯度高易于转化对称量形式的要求有确定的化学组成稳定，不易与O2,H2O,CO2反应摩尔质量足够大例：测AlAlNH3Al(OH)3↓0.1000g0.1888g灼烧Al2O3Al8-羟基喹啉Al(C9H6NO)3↓烘干Al(C9H6NO)3↓0.1000g1.704g称量误差PrecipitationformWeighingform6.2.1沉淀与溶解的现代分析科学意义沉淀溶解平衡普遍存在，利用沉淀溶解平衡改善分离分析的灵敏度和选择性是分析

4、科学研究的一个重要内容。利用等电点的不同，控制pH选择沉淀分离蛋白质改善分子探针的作用效率Ca2+F脂溶穿过膜F水溶识别Ca2+增大分子探针溶解度，提高灵敏度(质量作用定律)举例如下：共沉淀富集微量元素提高灵敏度溶解度测定研究DNA与杀虫剂作用6.2.2溶解度与条件溶度积溶解度solubility(s)在一定的温度和压力下，物质在一定量的溶剂中，当沉淀与溶解达到平衡时所溶解的最大量。注意：分析浓度、溶解度(s)及平衡浓度的区别。例：CaF2→Ca2++2F-H+HFMmAn型微溶化合物的溶解度S°mol/L为分子形态的溶解度，固有溶解度S′mol/

5、L为离子形态的溶解度通常情况下，S°很小，S≈S′MmAn(s)MmAn(l)mMn++nAm-S°mS′nS′微溶化合物的溶解度S=S°+S′S°Intrinsicsolubility离子型微溶化合物在水溶液中达到平衡后，以液态分子的形态（或离子对形态）与离子形态共存。平衡时的浓度固有溶解度和溶解度固有溶解度S0：微溶化合物的分子溶解度称为～溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中分子浓度和离子浓度之和MA（固）MA（水）M++A-沉淀平衡以分子形式溶解进一步解离活度积与溶度积solubilityproductMA(l)Mn++An-活度积常

6、数溶度积常数沉淀重量法测定，过量沉淀剂，离子强度较大，用溶度积计算；求溶解度（在纯水中），用活度积计算。溶度积与溶解度MmAn(s)mMn++nAm-mSnS平衡时浓度条件溶度积conditionalsolubilityproductOH-LH+由于副反应的影响，溶解度增大例：计算CaF2在pH=3溶液中的溶解度。解：MmAn(s)mMn++nAm-推导6.2.3影响沉淀溶解度的因素同离子效应盐效应酸效应络合效应综合效应例题溶剂性质的影响沉淀粒度的影响温度的影响影响条件溶度积影响?其他影响因素质量作用定律同离子效应沉淀反应平衡后，如果向溶液中加入某

7、种构晶离子，沉淀的溶解度减小。MmAn(s)mMn++nAm-mSnS+CM平衡时浓度盐效应在大量强电解质存在下，微溶化合物的溶解度增大。IiSMA(s)Mn++An-SS平衡时浓度酸效应例：计算pH=3.00,CaC2O4的溶解度解：pH=3.00,CaC2O4=Ca2++C2O42-H+1）已知pH2）未知pH影响酸度H2O的离解H2O=H++OH-弱酸根的碱式离解MA=M+AH2OHA+OH-判断主导作用以S0表示未有副反应的溶解度MAMmAnS0<10-7,S0>10-7,两种情况水的离解控制酸度，pH=7.00,求A的离解控制酸度例题1

8、求Ag2S在水中的溶解度。Ksp(Ag2S)=10–48.7解体系的pH由水的离解控制，pH=7例题2计算MnS在水中的溶