《核磁共振H谱》PPT课件-文档资料.ppt

《《核磁共振H谱》PPT课件-文档资料.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、1第三章核磁共振氢谱本章学习要求：1．了解发生核磁共振的必要条件及其用于有机化合物结构测定的基本原理。2．了解核的能级迁与电子屏蔽效应的关系以及哪些因素将影响化学位移，能根据化学位移值初步推测氢或碳核的类型。3．能够识别磁不等同的氢或碳核，在1H-NMR谱中能根据裂分情况及偶合常数大小结合化学位移判断低级偶合中相邻基团的结构特征，并能初步识别高级偶合系统。2021/8/272第三章核磁共振氢谱4．了解脉冲傅里叶变换核磁共振(pulsefouriertransformNMR，简称PFT—NMR)测定方法的原理，掌握

2、常见13C—NMR谱的类型及其特征。5．了解1H-NMR及13C-NMR的测定条件以及简化图谱的方法，并能综合应用谱图提供的各种信息初步推断化合物的正确结构。2021/8/27核磁共振波谱法原理：原子核在强磁场中，吸收无线电波而产生核自旋能级跃迁，导致核磁矩方向改变而产生感应电流，这种现象称为核磁共振。测定核磁共振时电流的变化信号就可以判断原子核的类型及所处的化学环境，从而进行化合物的结构分析。概述2021/8/27核磁共振谱“NMR”是一种能谱。原子核在磁场中产生能量裂分，形成能级，是核磁共振测定的基本依据。确

3、切地说，在一定频率的电磁波照射下，样品（特定结构环境）中的原子核实现共振跃迁。扫描并记录发生共振的信号位置、强度和形状，便得到NMR谱。根据测定的图谱中峰位和峰形，可以判定有机药物分子中氢和碳所在基团的结构；根据峰强度，可以判定共振核的数目。常用核磁共振仪的磁场强度为1.4特斯拉～16.3特斯拉，照射电磁波为60MHz至700MHz2021/8/27NMR概念图H0自旋核（I≠0）核磁矩外磁场H0取向数；2I+1磁量子数；m=±1/2进=（/2）H0修正：进=（/2）×（1-）H0能阶裂分和

4、H0有关能阶跃迁△m=±1m=+1/2m=-1/2N基/N激相差10ppm结构分析能量吸收NMR参数：、J、hm=-1/2△E=2H0H0m=+1/2m=-1/2m=+1/2E2E1射频射频=进共振吸收能阶跃迁化学位移H积分高度h偶核常数J2021/8/272021/8/272021/8/27核磁共振仪示意图解释照射的无线电波(射频波)是由照射频率发生器产生，通过照射线圈R作用于样品上。样品溶液装在样品管中插入磁场，样品管匀速旋转以保障所受磁场的均匀性。用扫场线圈调节外加磁场强度，若满足某种化

5、学环境的原子核的共振条件时，则该核发生能级跃迁，核磁矩方向改变，在接收线圈D中产生感应电流(不共振时无电流)。感应电流被放大、记录，即得NMR信号。若依次改变磁场强度，满足不同化学环境核的共振条件，则获得核磁共振谱。2021/8/27核磁共振氢谱图示C6H5CH2CH3C6H5CH2CH32021/8/27核磁共振皮谱与紫外-可见光谱及红外光谱的区别照射频率不同而引起的跃迁类型不同紫外-可见200-700nm价电子能级跃迁红外2.5-50μm分子振动-转动能级跃迁核磁共振60㎝-300m原子核自旋能级跃迁测定方

6、法不同紫外、红外不同波长的透光率核磁共振共振时感应电流强度2021/8/27核磁共振波谱法的发展简史1946年发现核磁共振现象-是由哈佛大学的Purcell与斯坦福大学的Bloch等人在1946年发现的，为此，于1952年获诺贝尔奖。1953年出现了第一台30MHz连续波核磁共振波谱仪1958年出现了60MHz仪器，而使1H-NMR、19F-NMR及31P-NMR．得到迅速发展。60年代PFT-NMR问世（13C、15N）60年代相继出现脉冲Fourier变换NMR，(PFT-NMR或简称FT-NMR)技术。使天

7、然丰度很低的,13C及15N等的NMR信号直接的测定成为可能。2021/8/27核磁共振谱的应用极为广泛。可概括为测定结构；物理化学研究，生物活性测定，药理研究以及物质的定性与定量等方面。核磁共振波谱法的应用2021/8/271．在有机物结构研究方面可测定化学结构及立体结构(构型；构象)、研究互变异构现象等，是有机化合物结构测定最重要的手段之一。⑴质子核磁共振谱(protonmagneticresonancespectrum，PMR)或称氢核共振谱简称氢谱(1H-NMR)，主要可给出三方面结构信息，①质子类型(一

8、CH3、一CH2一、一CH=CH、≡CH、Ar--H、--OH、--CHO…)及质子的化学环境；②氢分布，③核间关系。2021/8/27缺点：①不能给出不含氢基团，如羰基、氰基等的核磁共振信号；②对于含碳较多的有机物(如甾体等)中化学环境相近似的烷氢，用氢谱常常难以鉴别；但氢谱仍然是目前应用最普及的核磁共振谱。2021/8/27⑵碳—13核磁共振谱(13C-NMRspec