水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc

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1、实验报告（1）方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。（2）试剂材料和实验步骤a.磷酸二氢钾；b.硫酸溶液（1+1）；c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取6.5g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.25g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500

2、mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（3）仪器和设备分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。（4）分析步骤a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，

3、6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（µg）为横坐标绘制工作曲线。现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。实验数据分析：标准溶液123456789加入溶液量mL0.001.002.003.004.005.006.007.008.00PO43-量（µg）020406080100120

4、140160浓度mg/L0.00.40.81.21.62.02.42.83.2吸光度值A0.0000.06480.13290.21130.27440.35100.43180.48440.5572b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取5.5mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。测得该试样吸光度为0.3937A，质量浓度为2.2535mg/L。（5）分析结果的表述以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO4

5、3-计）的质量浓度X1按下式计算： X1=m1/V1式中m1------从工作曲线上查得的以“µg”表示的PO43-量；V1-----移取试验溶液的体积，mL。即m1=X1*V1=2.2535/L*50mL=112.675误差不大，所以实验相对成功。（6）误差分析：移液管取量不够精确。