小角X射线散射简介复习进程.ppt

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1、小角X射线散射技术简介SmallAngleX-rayScatteringXX凝聚态物理小角X射线散射主要内容X射线物理基础小角X射线散射技术简介应用举例X射线物理基础光源X射线管——固定靶→转靶(提高8倍)玻璃X射线管陶瓷X射线管同步辐射X射线——灯丝在玻璃熔接时无法准确定位——陶瓷可以精确机加工,灯丝位置可准确定位。相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波——功率高,平行度好,造价昂贵X射线的物理基础X射线管图3-3X射线管示意图X射线的物理基础X射线与物质的作用样品入设X射线与物质相互作用散射X射线电子荧光X射线相干非相

2、干反冲电子俄歇电子——俄歇效应光电子康普顿效应光电效应X射线衍射(XRD)衍射角度:4-170°由晶格点阵产生的相干散射小角X射线散射(SAXS)散射角:0-4°由电子密度变化引起的散射小角X射线散射小角X射线散射(Small-AngleX-rayScattering)是一种用于纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。SAXS能够给出1-100纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。SAXS的优势:研究溶液中的微粒;动态过程研究;研究高分子材料;电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,

3、SAXS可以;小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息;小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗粒都可以由TEM观察到,即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗粒存在;小角X射线散射方法制样方便.当X射线照的试样上,如果试样内部存在纳米尺度的密度不均匀区域(2-100nm)时,则会在入射X射线束周围0~4°的小角度范围内出现散射X射线,这种现象称为小角X射线散射(SmallAngleX-rayScattering,SAXS)。引起小角X射线散射的几

4、种主要情况小角X射线散射同步辐射小角X射线散射仪集成于多功能X射线衍射系统中单独的小角X射线散射平台实验室自组装SAXS的几种实现方式小角X射线散射准直系统传统的准直系统主要有:四狭缝准直系统针孔准直系统Kratky狭缝准直系统无限长准直系统等但是为了使X射线的发散度减小,平行度增加,通常令狭缝尽量的小,然而这样却使通量降低,散射信息减弱,给小角X射线散射带来困难。新型光学附件的产生可得到平行度较高且通量较大的X射线。小角X射线散射准直系统GobelMirror线平行汇聚光镜单色性高强度准直光束抛物线型多层膜,利用不同层面材料的

5、晶面间距值不同,使所有层面的衍射线变为发散度为0.04°的单色平行光。Lens点平行汇聚光镜电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后,将一束发散光汇聚为一束二维平行光。小角X射线散射准直系统索勒狭缝(SollerSlits)多层平行放置的金属薄片紧密的放置使沿轴向的发散角在可接受范围内小角X射线散射透射式小角X射线散射X射线垂直摄入样品表面需要足够高的入射强度,样品要尽量的薄以得到较好的散射强度,可用于液体分散、凝胶、粉末等方面的研究小角X射线散射掠射式小角X射线散射(GI-SAXS)X射线以很小的角度(接近全反射)掠

6、射到样品上如:半导体量子点/岛薄膜固体粉末小角X射线散射掠射式小角X射线散射(GI-SAXS)将入射索勒狭缝换成集光器小角X射线散射小角X射线散射新技术简介HI-STAR二维探测器使用二维探测器避免了零维和一维探测器在数据采集时产生的数据误差并除去了对样品限制性初始假定的必要。在样品颗粒不对称或表现有择优取向的情况下分析样品HI-STAR探测器是一种真正意义上的具有光子计数能力的无噪实时二维探测器NanographyNanography可以得到样品具有µm量级SAXS分辨率的实空间图像。新型小角X射线散射技术简介分析软件新型小角

7、X射线散射技术简介Nanofit交互式图形界面非线性,最小平方分析应用举例金属纳米颗粒散射曲线应用举例金属纳米颗粒散射曲线应用举例金属纳米颗粒散射曲线球形结构模型拟合曲线分散性Schultz尺度分布结果平均半径:3.24nm尺度分布σ:1.19nmTheEnd谢谢

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