行业标准：GB-T5121.12-1996 铜及铜合金化学分析方法 锑量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T5121-12-1996铜及铜合金化学分析方法锑量的测定代替cna2ica9si22CB6写水、“日8川理Copperandcopperalloys-DeterminationofantimonycontentGB5气01范围本标准规定了铜及铜合金中锑含量的测量方法。本标准适用于铜及铜合金中锑含量的测定测定范围:。0010%-0.070%.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标

2、准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729--87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用混合酸溶解，硫酸冒烟并蒸发至近干。在盐酸介质中，五价锑的络阴离子与结晶紫所生成的络合物，用甲苯萃取.于分光光度计波长610nm处测量吸光度4试剂4.1尤水碳酸钠。4.2甲苯。4.3氢氟酸(pl.13g/mL)4.4混合酸:1单位体积盐酸(pl.19g/ml.)与1单位体积硝酸(p1

3、.42g/ml)混合4.5盐酸(1+1)4.6硫酸(1+1)4.7磷酸(1+1)04,8氯化亚锡溶液(100g/L)称取log氯化亚锡(SnClz·2x0)置于250ml烧杯中加入100ml.盐酸(4.5)，微热溶解。用时现配。4.9亚硝酸钠溶液(100g/t)用时现配。4.10脉溶液(500g/I)。4.11结晶紫溶液(2g/L)4.12锑标准贮存溶液:称取0.1000g纯锑于150MI烧杯巾，加入20mL硫酸(p1.84g/mL),加热至完全溶解‘冷却，移入1000mL容量瓶中加入160ml硫

4、酸(4.6),冷却，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含。.1m‘锑。4.13锑标准溶液:移取5.00mL锑标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用盐酸(4.5)稀释到刻度混国家技术监瞥局1996-11一04批准199704-01实施GB厂15121.12一1996此溶液1。，1含5拼9锑仪器分光光度讨6分析步骤6.1试料按表1称取试料.精确草0o019锑含觉，%试料童9稀释体积，JI].00010~000500.500>0。0050~0.QI(〕()2口令_)0010一002三0_苏005切>0.02

5、5~0，1}5妇0.艺50瓜(、(툀一—一一—一门一二)00与0~0.25们25幻一独立地进行二次测定，取其平均值。6t2空白试验随同试料做空自试验6.3狈1定6.3.1将试料(6‘1)置于10mL烧杯巾加人smL混合酸，微热溶解(分析硅青铜、石丰黄匀和丁，加八1一5滴氢氟酸)，加入5职1硫酸，混匀。低温加热草冒白烟，并蒸至近干(保持潮湿)稍冷.加入lm卜盐酸.溶解盐类对锑含量大于。.o10%的试料，按表1将溶液移入容量瓶中，用盐酸洗涤烧杯，洗液j仁入容袱瓶‘}，用盐酸稀释至刻度，混匀，移取10.

6、0ml置于原烧杯中63.2将溶液温热.在摇动下，加0.sm工_氯化亚锡溶液，混匀.放置2nl谊，冷却C将溶液移入1井:成分液漏牛中，用10ml盐酸分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中6.3.3向分液漏一斗中加入4ml磷酸混匀，加入Zm{亚硝酸钠溶液，摇动Zm，n加入.乞，1[呢溶液摇动305，立RIJ沿分液漏斗内壁加溶5oml、水.并迅速加入。，smL结晶紫溶液及25.‘)::飞1甲苯.盖紧塞子，剧烈振荡lmln，弃去水相，有机相移八预先加有0.3一1只无水碳酸钠的肠。.!卜燥的容带瓶中盖好塞子.摇动

7、数次6.3.4将部分溶液移入ICm吸收皿中，以甲苯为参比，于分光光度计波长610川。处测欣找吸光度6.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量。64工作曲线的绘制64门移取。，10，2.0，3.0·4，0·5.。。mL锑标准溶液，置于一组1(}Oml一烧杯中川欲酸稀释至刻度.以「按6.3.2一6.3.4条进行6.4.2减去试剂空白的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的表述按式(1儿十算锑的百分含量:GBiT5121.12-1996m认x10-fiS

8、b(乡/)x100阴1oV阴式中自工作曲线上查得的锑量,1M9;V试液总体积,mL;V—分取试液体积，mL;—试料的质量,R所得结果表示至3位小数。若锑含量小干0.01000时，表示至4位小数允许差实验室间分析结果的差值应不大干表2所列允许差夫2锑含量允许差0.000--0.00300.0004>0.0030--0.0100.0010>0.010^-0.0200，002>0.020-0.0400.004>0.040--0.070o.010