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《行业标准：GB-T7315.5-1987 五氧化二钒化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC肠1.助6.22五氧化二钒化学分析方法:543.此2GB7315.5一.7硫酸钡重量法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxideThebariumsviphategravimetricmethodforthedeterminationofsulphurcontent本标准适用于五氧化二钒中硫量的测定。测定范围:0.05^0.45%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用氢氧
2、化钠溶液溶解，在pHj.o左右，用盐酸经胺将钒还原至四价，过滤，滤液中的硫酸根离子和氯化钡生成沉淀，与钒、铁等元素分离，然后以硫酸钡重量法测定硫。2试剂2.1氢氧化钠(优级纯)。2.2盐酸经胺。2.3盐酸(1+1)。2.4盐酸(I+99)02.5氢氧化按(1+1)。2.6过氧化氢(P,1.10g'ml)。2.7无水乙内享。2.8硝酸银溶液(1呵)o2.9氯化钡溶液(10%):经慢速定鼠滤纸过滤后备用。2.10硫标准溶液:称取。.7467g预先经105"C烘至恒量并于卜燥器中冷却至室温的优级纯碳醚钾，置于烧杯
3、、11,加入水溶解后，移入500m!容量瓶。ft，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lm]相当于2.Omg硫酸钡。3试样3.1试样应通过0.125mm筛孔。3.2试样预先在105一110C烘2h，置i=f-.燥器11，冷却至室温。4分析步骤4.1试样敏按表1称取试样国家标准局19870227批准1988-01-01实施GB7315.5-87表1硫量，%称样量，9>0.05-0.153.000少0.15-0.202.000毛刃.20-0.451.0004.2空臼试驭立随同试样做空白试验两份.取其平均值。.3测定4.
4、3.，将试样(4.1)置于250ml烧杯，}“。加人50ml水、3g氢氧化钠(2.1)，待氢氧化钠溶解后，加热至微沸，使试样全部溶解。若有残渣存在.可以逐滴加人2mI过氧化氢(2.6)，待试样全溶后继续煮沸3min.4.3.2用盐酸(2.3)中和至沉淀出现并过最3ml,加人6g盐酸羚胺(2.2),搅拌，再用盐酸(2.3)调至溶液为PH1.0，加热至溶液呈纯蓝色，微沸5min。取下稍冷，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸5一6次。4.3.3滤液滴加氢氧化恢(2.5)或盐酸(2.3)调至pH1.5，加人。
5、.5g盐酸经胺(2.2),加热至溶液呈纯蓝色。加水至150mI，加人2.50m]硫标准溶液(2.10),35m)尤水乙醉(2.7),搅匀。加斑、至近沸，滴加[toml氯化钡溶液(2.9)，同时搅拌至沉淀出现，在60一70℃保温2h,冷却至室温或静置过夜。4.3.4用9cm慢速定量滤纸(加少量纸浆)过滤，毖液弃去。用热盐酸(2.4)洗涤烧杯3次、沉淀4一5次，再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离r为止(一般需洗涤14一16次，每次2ml).用硝酸银溶液(2.8)检查。4.翻.5洗涤液盛于250ml烧杯中，加人2ml
6、氯化钡溶液(2.9),盖上表ID1，在低温电炉上蒸}几。加人2m]盐酸(2.3),0,1g盐酸径胺(2.2),20ml水和4m1无水乙醉(2.7)。在60一70℃保温2h,冷却至室温或睁置过夜。以卜按4.3.4进行。4.3.6将两次所得硫酸钡沉淀连同滤纸合并移人已灼烧至恒量的铂增锅中，低温灰化，在800--850'C高温炉中灼烧30min以五，取出铂坦祸置于卜燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量(。:)。4.4校正曲线的绘制称取与试样鼠(4.1)同量的.高纯五氧化二钒(99.99)六份各置于250m]烧
7、杯补，分别加人。、2.50,5.00,10.00,15.00,20.00m]硫标准溶液(2.10)，补加水至50ml。以下按4.3.1“自加人3g氢氧化钠(2.1)起”至4.3.6进行。以加人的硫标准溶液(相当F硫酸钡量(g)的理论值)为横坐标，以测得的硫酸钡星〔9)减去理论值所得的差(即校巨值)为纵坐标，绘制校il曲线。5分析结果的计算按下式计算硫的E`7分含量:(m]一m2)一(m3一m,)xo.13745(Q,,)二x100阴。式中:出—试样所测得的硫酸钡质vs,g;。:—以m,当作横坐标的仇从校正曲
8、线上查得的校1日自，g;m3—随同试样所做空!`J试脸(包括以硫酸钡计加人的硫U的硫酸钡质凌)，K;州，—以二a当作横坐标的值从校i曲线上查得的校d值，KtGB7315.5-87阴。—试样量，9;0.1374-硫酸钡换算为硫的换算因数。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2I户所列的允许差。表2硫量允许差0.05一0.100.0081,0.10-0.200.0101,0.20一0.450.015附加说明:本
