行业标准：GB5194.5-1985 高冰镍化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.24:543.21高冰镍化学分析方法:546.22GB5194.5-85硫酸钡重量法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofnickelmatteThebariumsulfategravimetricmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于高冰镍中硫量的测定。测定范围:15.00--25.00%o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸一氯酸钾分解，硫被氧化成硫酸根。在稀盐酸溶液中，氯化钡与硫酸根反应定

2、鼠生成硫酸钡沉淀，灼烧沉淀至恒量，据此计算硫的百分含量。被测溶液中含15m9铁、150mg镍、60mg铜、5mg钻不干扰狈U定。2试剂2.1盐酸(比重1.19)。2.2盐酸(1+1)。2.3氢氧化铁(比重0.90)。2.4氯化钡溶液(10%)，过滤后使用。2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C,oH=N,OsNa,·2H,O)溶液(5%)，过滤后使用。2.6硝酸银溶液(1%)。2.7硝酸一氯酸钾饱和溶液:以硝酸(比重1.42)、氯酸钾配制。2.8氯化钡盐酸洗涤液:移取IOml氯化钡溶液(2.4},加人10m,盐(2.1)，用水稀释至1000mI，混匀。3仪器高温炉。4

3、分析步骤4.1测定数量称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于。.35%时，取其平均值，否则，需贡新测定。4.2试样量称取0.2000g试样。4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于500mI烧杯中，加少量水润湿功叭20M1硝酸一氯酸钾饱和溶液(2.7)盖卜表皿，待反应停止后，微热溶解并蒸发至近于，冷却。加人盐酸(2.1)低温蒸于两次(每次加人国家标准局1985-08一18发布1986一08--01实施GB5194.5-85lourI)，再加5m1盐酸(2.1)蒸于，冷却。加入数滴盐酸(2.1)润湿盐类，用水冲洗表Dil及杯t}

4、并稀释至70-80m1,加热使盐类溶解。4.4.2将试液(4.4.1)用中速定量滤纸过滤(滤液以500ml烧杯承接)。用热水洗涤烧杯及滤纸至无氯离子〔用硝酸银溶液(2.6)检查〕，用水将滤液稀释至约300m1,加热至沸，取F，滴加氢氧化钱(2.3)至沉淀出现并过量2一3滴(此时溶液PH4.5-5.5)。在不断搅拌F,缓缓加人20mI氯化钡溶液(2.4)，煮沸。稍冷，滴加盐酸(2.1)至沉淀刚好溶解，加人6ml盐酸(2.2)、;mlEDTA溶液(2.5)，混匀。低温放置Ih，并在室温下放置4h以L.4.4.3用双层慢速定量滤纸(加少许纸浆)过滤，用热氯化钡盐酸洗涤液(

5、2.8)洗涤沉淀及铭纸10次，用温水洗至无氯离子〔用硝酸银溶液(2.6)检查〕。4.4.4将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷柑祸中，灰化。置于高温炉中1-850-goo℃灼烧20min,取出稍冷，置卜于燥器中，冷却至室温，称量，重复灼烧至恒量。5分析结果的计算按下式计算硫的百分含量:C(m一m,)一(m。一m,)〕x0.1374S(%)-一~‘-~---一一一-~---一.........，....一~x100mo式中:，.一习甘){N和硫酸钡的质量，Bt。;--f甘祸的质量，9;m,---fA问试样做空白时的柑祸和空白的质量，9;m,—随同试样做空白时的柑竭的质M,Bs

6、，。—试样量，B;。.1374-一-硫酸钡换算为硫的换算因数。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于「表所列允许差。硫最允许差15.00-20.000.40_20.00^25.000.50附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。木标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。木标准由成都电冶厂起草。本标准主要起草人邓阳修。