行业标准：GB-T12690.25-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法GB/T12690.25一90火焰原子吸收光谱法测定镁量Rare-earthmetalsandtheiroxides-Determinationofmagnesiumcontent-Flameatomicspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中镁含量的测定方一法。本标准适用于稀土金属及其氧化物中镁含量的测定，测定范围:。0005%一。.30%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法

2、标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处测量镁的吸光度。用标准加入法计算镁含量4试剂4.1硝酸(/l.429/ML)4.2过氧化氢(30%)04,3盐酸(1十1)04.4镁标准贮存溶液:称取0.4146g氧化镁(于8000C预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温)p100ml,烧杯中，加10mL盐酸(4.3)加热至溶解完全，冷却至室温移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml,含50

3、0pg镁4.5镁标准溶液:移取25.00ml,镁标准贮存溶液(4.4)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶液1ml,含2.5fig镁。5仪器原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中.镁的特征浓度应不大于。.0055pg/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光}ft的0.5%。国家技术监督局1

4、99012一30批准1992-01-01实施ce/T12690.25一90工作曲线线性:将〔作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度趁值之比应不小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件)6分析步骤6.1测定数量称取一份试料，平行测定.取具平均值6.2试料按表I称取试料(氧化物试样需经850("预灼烧2h.金属试徉需去掉表面氧化层).精确至0.,0nI农!镁含量试料溶样加入盐酸休积试液总体积移取试液休积叼gmL睁nrnl】0.0005-0.0030000050.o010.00一)0.0030-0.0070000050

5、.005.〔)日5-0.0070-0.0150000一﹂21〔)0.日日5日010.015-0.040.2,0002100.DO10.00>0.0n0-门0800.2000一一2100.00石00二)0.080^0.1.60.1oo0一一。100.001S.00>o.16-0.300.1000200.006.3空自试验随同试料做空白试验6.4测定6.4.1试料的溶解6.4.1.1将除二氧化饰外的试料(6.2)置于100ml烧杯巾，按表1加入盆酸(4.3)，加热罕溶解充全.冷却至室温6.4.12将二氧化饰试料(6.2)置于100mL

6、烧杯中，加入5mL硝酸(4,1)和5mL过氧化氢(4.2).低温加热至溶解完全。将溶液蒸发至2-3mL.冷却至室温6.4.2按表1将试液娜.4.1)移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.4.3按表1移取4份试液(6.4.2)置于一组25.00mL的容量瓶中，分别加入0,1.00,2.00,3.叨mL镁标准溶液(4.5).用水稀释至刻度，混匀6.4.4使用空气一乙炔火焰‘于原子吸收分光光度计波长285.2n。处，以水调零测负试液(6.4.3)的吸光度以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查出被测i

7、液的镁浓度分析结果的计算与表述7.1按式(I)计算稀七金属中镁的百分含量(C一Co)P-V,x10Mg(%)=又toom1式中:(一“山标准加入法求得的试料空自溶液的镁浓度，卜g/m1.;C由标准加入法求得的试料溶液的镁浓度;Ng/ml;试液的总体积.mL;Gs/T12690.25一90叭一移取试液的体积，ML;P一一被测试液的体积,mL;m一试料的质量，9。7.2按式〔2)计算稀土氧化物中氧化镁的百分含量Mg0(y,)一Mg%X1.658·············，·····，·，··········。二(2式中Mg%一一由7.

8、1条求得的镁的百分含量;1.658-由镁量换算成氧化镁量的系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2妇、镁含量允许差0.0005^-0.00200.0002>0.00200.00400.0003>0.0040^-0.0080