行业标准：GB-T12690.26-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钠量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法GB/T12690.26--90火焰原子吸收光谱法测定钠量Rare-earthmetalsandtheiroxides--Determinationofsodiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定厂稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法本标准适用于稀土金属及其氧化物中钠含量的测定，测定范围:0.0005%一。.020%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化

2、学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经硝酸溶解，在稀酸介质中.用空气乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长589.0-m处测量钠的吸光度。用标准加入法计算钠的含量4试剂4.1过氧化氢(30%)04.21i肖酸(1+1)，优级纯4.3草酸溶液(50g/L)，优级纯(重结晶后使用)4.4钠标准贮存溶液:称取2.5421g经400-450℃灼烧到无爆裂声的敏化钠溶于水，移入1000mL容虽瓶中用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg钠4.5钠标准溶液移取10.00mL钠标准贮存溶液(4.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液lml含10hg钠5仪器原子吸收分光光度计，附钠空心

3、阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度;在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大一于。0062ug/mL精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的}.。%用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度.其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0.5'y-1:作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光疫差仇之比.应不小于0.7CI家技术监督局1990-12一30批准1992一01一01实施GB/T12690.26一90仪器T作条件见附录A〔参考州6分析步骤6·1测定数量称取两份试祥进行平行

4、侧定取其平均值6.2试料按表、称取试料(氧化物试样需经950'C预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层)，精确至。.000表1钠含量试料1a}溶样加入溶样加入试液总体积移取试液体积试料硝酸(」一2)过氧化氢(4.I)m1.mI0.0005-0.00202.0000非二氧化0.0020--0.00800.5000钵试料。。朴0.0080-0.02000.2000一·一5一200.0005~0.00202.5000二氧化钵·﹄。200.0020-0.00801.0000试料。从200.0080-0.02000.40006.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解6.4.11将

5、除一氧化钵外的试料(6.2)置于100mL烧杯中按表1加入硝酸(4.2).低温加热至溶解完全，冷却至室温。将试液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀6.4.1.2将二氧化钟试料(6.2)置于100mL聚四氟乙烯杯中，按表1加入硝酸(4.2)和过嗽化氢(4.!).低温加热至溶解完全并蒸发至体积小于1mL，移入200ML烧杯中。加50mL水·加热煮沸·加50m1.近沸的草酸溶液(4.3).冷却至室温将溶液过滤至200mL容量瓶中，(用水洗烧杯和沉淀5-6次)，以水稀释至刻度，混匀6.4.2按表1移取四份试液(6.4.」)]:一组25mL容量瓶中，分别加入。'o.50,1.00,1.50m

6、1,钠标准溶液(4.5)，加ImL硝酸(4.2)。用水稀释至刻度，混匀6.4.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长589.0nm处，以水调零测虽试液(6.4.2)的吸光度。以钠浓度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线.用外推法从标准加入曲线卜查出被测溶液的钠浓度。分析结果的计算与表述7.1按式(1)计算稀土金属中钠的百分含姑:(C一co)b'lV10-,Na(1%)一又100叭f式中:C由标准加人法求得的被测试液的钠浓度pg/-L;‘。一由标准加入法求得的试料空白溶液的钠浓度，pg,/-L;I-一一溶液的总体积,mL;1.一一移取试液的体积mL;GB/T12690.26一90

7、被测溶液体积，mL;，、一试料的质量.B}不2按式(2)计算稀土氧化物中氧化钠的百分含illNazO(鱿)=Na%X].348式中Na写一由7.1条求得的钠的百分含量;1.348一一由钠量换算成氧化钠量的系数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。弃2叼允许井0.0005--0.00100.0003>0.0010--0.00200.0004>0.0020--0.00500.0007>0.0050--0.