行业标准：HGT 3310-1999 邻苯二胺.pdf

《行业标准：HGT 3310-1999 邻苯二胺.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、HG3310-1999前言本标准是由化工行业标准HG3310-1987K邻苯二胺》修订而成。本标准与HG3310-1987主要技术差异为:—取消了熔点指标及其侧定方法。—将原“优级品”、“一级品”改为“优等品、一等品”。—增加了“引用标准”一章。—在试验方法一章中，增加了鉴别试验。同时本标准中气相色谱法在色谱柱、内标、溶剂上都不同于原标准，并且一次进样即可同时测得主含量和杂质含t(区别于原标准分开测定的方法);用峰面积代替峰高进行计算。保留了薄层重氮法，但去除了洗涤过滤过程，并补充了方法提要，明确了极限数值处理采用修约值比较法。—增加了“前言”、“范围

2、，’;“技术要求”改为“要求，’;“包装、标志、贮存和运输”改为“标志、标签、包装、贮运”。本标准自实施之日起，代替HG3310-1987,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准起草单位:化学工业部南京化工厂和上海农药厂。本标准主要起草人:钱迎春。本标准1987年首次发布为专业标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。中华人民共和国化工行业标准HG3310-1999邻苯二胺代替HG3310-1987o-Phenylenediamine邻苯二胺其他名称、结构式和基本物化参数如下

3、ISO通用名称:o-Phenylenediamine商品名称:邻苯二胺化学名称:112一二氨基苯结构式:Jr入一实验式:CH,N2相对分子质量:10814(按1993年国际相对原子质量计)熔点:103^1040C沸点:2562580C溶解度:易溶于乙醇、乙醚和三抓甲烷，微溶于水稳定性:在空气和光中颜色会变深，密封避光保存j范围本标准规定了邻苯二胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由邻硝基抓化苯经氨化还原而制得的邻苯二胺以及通过进一步精制而制得的邻苯二胺。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条

4、文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制荆及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T4946--1985气相色谱法术语GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则3要隶3门外观:优等品为白色至紫灰色固体，一等品和合格品为浅棕色至棕褐色结晶。3.2邻苯二胺应符合表

5、1要求。国家石油和化学工业局1999一06一16批准2000一06一01实施HG3310一1999表1邻苯二胺控制项目指标指标项目优等品一等品合格品邻苯二胺含量)99.090.088.0邻抓苯胺(1.01.6邻硝基苯胺(0.10.14试验方法4.1鉴别试验a)气相色谱法:本鉴别试验可与邻苯二胺的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液邻笨二胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。b)红外光谱法:试样与标样在4000^-400cm-，波数范围内的红外光谱图(见图1)，应没有明显的差异图1邻苯二胺标样的红外光谱图

6、4.2检验结果的判定检验结果按照GB/T1250规定的修约值比较法判定.结果的最终表示应和要求的指标值位数一致。4.3邻苯二胺含量及其杂质含量的测定4.3.1薄层一重氮法测定邻苯二胺含量4}3}1}1方法提要用乙酸乙醋溶解邻苯二胺试样，然后在铺有GF254硅胶的板上点样，用石油醚和乙酸乙酣混合液展开，刮取主斑点用盐酸溶解后，进行重氮化滴定反应原理:0-5'CNHz+2HC1+NaN0,NHzCzl+NaCI+2Hz0NaNO,十HCl}HN0}+NaCl2HN0,+2KI+2HC1-2NO十2KCl十2Hz0+Iz4.3.1.2仪器、设备紫外灯:波长2

7、54nme层析缸。平板玻璃:180mmX150mm,移液管:0.5mL，用点样法进行校正。酸式滴定管:10mL.4.3.13试剂和溶液HG3310一1999盐酸溶液:1+4。亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.02mol/L，按GB/T601-1988中的3.9和4.22配制。碘化钾淀粉试纸:按GB/T603-1988中的4.2.3制备。澳化钾溶液:200g/L,石油醚:沸程90-120℃。乙酸乙醋。硅胶GF254:化学纯，薄层层析用。4.3.1.4展开剂的配制展开温度为10.25℃时，石油醚和乙酸乙醋的体积比为1:4;展开温度大于25℃时，石

8、油醚和乙酸乙醋的体积比为1:2,4.3.1.5硅胶板的制备称取10g硅胶于研钵中，加人25mL