电子衍射及衍射花样标定课件.ppt

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1、电子衍射及衍射花样标定主要内容2.电子显微镜中的电子衍射3.多晶体电子衍射花样1.电子衍射的原理4.单晶电子衍射花样标定5.复杂电子衍射花样各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即2dsinθ=nλ即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。这是因为衍射束强度1.电子衍射的原理-Bragg定律θθOPRθθ2d·sinq=lddl/2dsinql2q试样入射束厄瓦尔德球倒易点阵底板电子衍射花样形成示意图1.电子衍射的原理Bragg定律：2dsinθ=λd=晶面间距≈10-1nmλ＝电子

2、波长≈10-3nm故sinθ≈10-2的弧度，θ相当小、∴可认为所有和入射光束相平行的晶面产生衍射，这些晶面的交线互相平行，都平行于某一轴向（晶向），故属于一个晶带，用[uvw]表示。因此当电子束以平行与某一轴向[uvw]照射到样品，[uvw]晶带中包括的晶面满足布拉格方程的即要产生衍射。rOG’’G’Ld1.电子衍射的原理立方晶体[001]晶带[001]晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（hkl）属于同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴.如[001]晶带中包括（100），（010）、（110）、（210）等晶面。晶带定律：若晶面（hkl）属于晶带轴

3、[uvw]，则有hu+kv+lw=0这就是晶带定理。已知两晶面，求其晶带轴如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶面，则由方程组h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0得出[uvw]的解是（这应该是在立方晶体中，因为只有在立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直。）即u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2电子衍射基本公式2θ由图可知：衍射花样投影距离：R=Ltan2θ当θ很小tan2θ≈2θsinθ≈θ∴tan2θ=2sinθ∴R=L2sinθ由布拉格方程；2dsinθ=λ得到：Rd=Lλ=K这就是电子衍射基本公式。

4、式中：K=λL称为电子衍射的相机常数，L称为相机长度。相机常数不是一个常数，要在透镜电流固定的情况下进行标定利用金膜测定相机常数由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd=Lλ测得200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数（111），（200），（220），（311）；对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nmK=Rd=()mm.nm电子显微镜中的电子衍射相机常数测定选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：光阑

5、选区衍射（LePool方式）----用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限0.5m。微束选区衍射----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5m。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。选区电子衍射2.电子显微镜中的电子衍射透射电镜光路图电子衍射花样特征单晶准晶（quasicrystals）非晶多晶3.多晶体电子衍射花样电子束照射多晶、纳米晶体时，衍射成像原理与多晶X射线衍射相似。不产生消光

6、的晶面均有机会产生衍射。花样与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。R和1/d存在简单的正比关系对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2通过R2比值确定环指数和点阵类型。3.多晶体电子衍射花样A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律，定N，求(hkl)和a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。B)晶体结构未知：测R、算R2、

7、R22／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au,FCC,a=0.407nm，也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。3.多晶体电子衍射花样分析方法主要用途基本任务确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］；确定样品的点阵类