苯胺的制备课件.ppt

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1、苯胺的制备bp184.4℃d4201.022nD201.5863目的和要求掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。实验原理还原机理：反应式：实验原理苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基（-NH2）导入芳环上，而是经过间接方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。实验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸，铁-盐酸、铁-醋酸及锌-醋酸等。用锡-盐酸作还原剂时，作用较快。产率较高。但价格较贵，同时，酸碱用量较多，铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1

2、/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。实验用试剂锡粒，9g浓盐酸，20mL硝基苯，4mL精盐粒状NaOH100ml乙醚实验装置反应装置水蒸气蒸馏装置实验步骤9g锡粒、4ml硝基苯、20ml浓盐酸回流装置沸水浴30min至还原完全20ml浓HCL冷却（室温）50%NaOH至碱性粗产品1、粗制硝基苯的加入：由于反应比较剧烈，硝基苯需从冷凝管上方分批加入。开始可能无现象，是因为反应尚未引发，可小心加热，一旦反应启动后即比较剧烈。每加一次硝基苯均需剧烈振荡，待反应开始稳定再加下一批硝基苯。如果反应液上冲很厉害，可以再冷凝管上

3、方再加一根冷凝管。2、精制粗产品水蒸气蒸馏分液漏斗萃取水层粗苯胺3-5gNaCL100ml乙醚萃取2次乙醚层饱和NaCL层粒状NaoH水浴△蒸去乙醚（回收）蒸馏收集175-180℃称重盐析作用：由于产物苯胺在水中有一定的溶解度。加入精盐使水层饱和，这样溶解在水中的大部分苯胺就成油状物析出，可减少损失。产物称重或量体积，测折光率（20℃产物折光率：1.5863）密度：1.02g/mL水蒸气蒸馏注意事项正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸馏装置，前方加水蒸气发生装置）。水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加

4、沸石。水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最后蒸馏用。注意事项硝基苯还原反应时要小心，加热回流期间人绝对不可离开。硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作要小心防止烫伤。反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。注

5、意事项在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。本实验用粒状NaOH，干燥，原因是 CaCl2与苯胺形成的分子化合物。思考题根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。答：根据道尔顿（Dolton）分压定律，整个体系的蒸气压力应等于各组分的蒸气压之和，P＝PA＋PB，苯胺和水在98.5℃时,蒸气压分别为5.73KPa和90.8KPa,从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%.如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？答：可以加盐酸使苯胺成盐溶解将硝基苯分离除去,再碱化而复回。作业P1321、2