全硫的测定课件.ppt

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1、煤中全硫的测定方法2008.06.01实施GB/T214—2007一煤中全硫测定意义1评价煤质指标2大气污染主要检测指标高硫煤对电力生产的影响恶化煤场自燃。恶化锅炉结渣。引起锅炉高低温受热面的腐蚀。提高排烟温度，锅炉热效率降低，发电成本增加。恶化大气污染。恶化输煤管道和磨煤机的磨损。一煤中硫存在方式（1）有机硫SO无机硫单质硫S硫化物硫硫酸盐硫SS二煤中硫存在方式（2）可燃硫不可燃硫有机硫硫铁矿硫SP单质硫硫酸盐硫（固定硫）二煤中全硫St三煤中全硫测定方法重量法（艾氏卡法）高温燃烧中和法库仑滴定法重量法测定煤中全硫方法原理将煤样与艾氏卡试剂混合灼

2、烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫含量重量法测定煤中全硫主要反应方程式重量法测定煤中全硫主要反应方程式测定步骤-----煤样的灼烧于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g*和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖．将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850℃，并在该温度下保持1～2h。测定步骤-----煤样的半溶将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800～850℃下继续灼烧0.5h

3、），然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。测定步骤-------用水抽提用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250～300mL。测定步骤-----------沉淀向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。四测定步骤--

4、---过滤、洗涤溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银检验]四测定步骤-----灰化、灼烧将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃的马弗炉内灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25～30min），称量。四测定步骤----------空白试验每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作正常实验操作步骤进行），硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。四测定过程中的

5、沉淀条件沉淀剂（BaCl2）必须过量：同离子效应，降低沉淀溶解度，一般过量50%～100%比较合适，过多，则可能造成盐效应，使沉淀溶解。四测定过程中沉淀条件必须在弱酸性溶液中进行沉淀：BaSO4+H+→Ba2++HSO4-可以认为HSO4-是弱酸，酸度增加，反应向右进行，增加溶解度，沉淀溶解。四测定过程中的沉淀条件沉淀应该在稀溶液中进行：由于相对饱和度不大，均相成核作用不显著，得到容易过滤和洗涤的大颗粒晶形沉淀，并且晶粒大，比表面小，溶液稀、杂质的浓度相对减小，杂质共沉淀现象减少，有利于得到纯净沉淀。但不能过稀，否则沉淀溶解，引起的损失可能超出误

6、差，一般溶液体积控制在200～250mL。四测定过程中的沉淀条件在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂：减少局部过浓现象，否则，形成大量晶核，颗粒小、纯度差的沉淀。四测定过程中的沉淀条件沉淀应该在热溶液中进行：沉淀溶解度随温度升高而增大，沉淀吸附杂质量随温度升高而降低。在热溶液中沉淀，有利于生成大颗粒的纯净沉淀，但在热溶液中析出硫酸钡，应冷却到室温再过滤，以减少沉淀溶解的损失。四测定过程中的沉淀条件陈化：沉淀析出完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间的过程。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒更加长大，沉淀更加纯净。加热和搅拌可以增加溶质从细小颗粒表面扩

7、散到大颗粒表面的速度，促进陈化作用，缩短陈化时间。四重量法--------结果计算四重量法---------精密度St，%重复性限St,ad，%再现性允许差St,d，%≤1.５0.050.101.５（不含）～40.100.20＞40.200.30五高温燃烧中和法--方法原理煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量，计算煤中全硫含量。五高温燃烧中和法----高温燃烧五高温燃烧中和法------吸收五高温燃烧中和法----中和滴定以甲基红、次甲基兰混合指示剂

8、指示终点，终点时的pH值为5.4～5.6，所以测定误差小于0.01%。五高温燃烧中和法----氯的校正五高温燃烧中和法---------