三氯氢硅生产工艺.doc

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1、三氯氢硅生产工艺三氯氢硅的生产大多采用沸腾氯化法，主要包括氯化氢合成、三氯氢硅合成、三氯氢硅精制等工序。氯气和氢气在氯化氢合成炉内通过燃烧反应生成氯化氢，氯化氢气体经空冷、水冷、深冷和酸雾捕集脱水后进人氯化氢缓冲罐，然后送三氯氢硅合成炉。硅粉经过干燥后加入到三氯氢硅合成炉，与氯化氢在300℃左右的高温下反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。生成的粗三氯氢硅气体经过旋风分离和除尘过滤后，进入列管冷凝器进行水冷和深冷，不凝气通过液封送入尾气洗涤塔，处理后达标排放，冷凝液蒸馏塔分离提纯，通常采用二塔连续提纯，一塔塔顶排低沸物，二塔塔底排高沸物四氯

2、化硅，同时塔顶出三氯氢硅产品。%?0m&e6U7~!Z,B"Z;q+v第一节2B  @3e:{7r&N氯化氢合成工艺9a9f:i%i5I1

3、'U9E1.1氯化氢的性质%O$Q(r:s4^.D6U#Z4E,c'a氯化氢是无色有刺激性气体，熔点为-114.2℃，沸点为85℃，比热容为812.24Jkg℃，临界温度为51.28℃，临界压力为8266kPa。干燥的氯化氢气体不具有酸的性质，化学性质不活泼，只有在高温下才发生反应。氯化氢极易溶于水。在标准情况下1体积水可溶解500体积氯化氢，溶于水后即得盐酸。由于三氯氢硅生产主要需要氯化氢气

4、体，所以本文对盐酸性质不做深入研究。0c:%c;h  x1.2氯化氢合成条件$j2n.@4i*O1M:N"G氯化氢的合成是在特制的合成炉中进行的。未了确保产品中不含有游离氯，氢气要较氯气过量15%~20%。实际生产的炉中火焰温度在200℃左右。由于反应是一个放热反应，为了不使反应温度过高，工业生产通过控制氯气和氢气的流量和在壁炉外夹套间通冷却水的办法控制氯化氢出炉温度小于350℃。%v9G9W,}  i1c3M在生产中为确保安全生产，要求氢气纯度不小于98%和含氧不大于0.4%；氯气纯度不小于65%和含氢不大于3%。0]-d5Q-

5、l:x6y(h*D1.3氯化氢合成工艺1r+~'M7t#o/o/f氯化氢合成方程式：$c([4r4p3i4q#a;P6nCl2+H2→2HCl:E&W5U/Q*X1i2Y'B氯气经涡轮流量计计量氯气(氯气含量97%，压力为0.5MPa)含量进入氯气缓冲罐。!J9G4?9d7S(L+]氢气经涡轮流量计计量氢气(含量98%，压力为0.09MPa)含量经分水罐脱水与循环氢经涡轮流量计进入氢气缓冲。0S,[(a5h2o+l-W:{经过计量的氯气和氢气进行流量调节，调节氯气和氢气的比值为1：1.04~1.10(体积比)，送入二合一氯化氢石墨合

6、成炉进行反应，反应生成的热量通过合成炉夹套中的循环水带走，反应生成氯化氢气体，通过3.6米长的石墨套管冷却器，氯化氢气体温度降到165℃以下，送入石墨冷却器用循环水冷却，冷却后氯化氢气体温度降至45℃左右，通入机前深冷气经冷冻水进一步冷却到-20℃~-30℃脱水。;P%e$K#S!

7、+J"v冷冻后的氯化氢气体经除雾器脱除氯化氢气体中的雾滴后，经机前加热器加热到15~25℃后，进入氯化氢压缩机使氯化氢气体加压到0.3~0.4MPa，后经缓冲罐(V-103)缓冲进入氯化氢深冷器，氯化氢气体冷却到-15~-25℃,脱除氯化氢气体中的酸水，

8、在进入V-105缓冲脱除氯化氢气体夹带的雾滴，氯化氢气体经加热的(E-106)加热后进入流化床供流化床反应使用。0t#b+H-r"y$X#z%l1.4氯化氢合成工艺简图：5}7g7]7}%c!r7y(d-n3J1x  e/?/n2]0X,X9a5Z'X1S9O)N$K9J;{"Q#A"P  ~5P  ^2n;D&n%m5q#F*[  Q)z%B/h-j(J)d第二节/o"Z  F"g*T#k(Z8N1F&T硅粉精制工艺4f,k)?4R,`(a7]#p2.1硅粉的性质5M;z8o7`7l硅的密度为2.329kgcm3，沸点为2355

9、℃，熔点为1480~1500℃，在三氯氢硅生产中其水分小于200ppm。有水易于形成盐酸，盐酸因含有游离氢而腐蚀设备，其爆炸极限下限为160gcm3。1c7B  t0~8t硅在地壳中分部很广，约占地壳总质量的1/4，仅次于氧。主要分部于黑龙江、吉林。硅分无定形硅和晶体硅。晶体硅是灰色有光泽、硬而脆的固体，其结构跟金刚石的结构相似，也是一种原子晶体，硅的导电性能介于金属和绝缘体之间，单晶硅是良好的半导体，可用来制作半导体器件，如硅整流器、晶体管和集成电路等。#J#?*j8h  O2.2硅粉精制操作的目的及意义  n3g/f.I%O%

10、G#d3c9m+V3d;Q硅粉精制是把会有一定量水分的硅粉在干燥炉内同氮气流化夹套蒸汽加热进行干燥，去掉水分，干燥后的硅粉含水量是影响三氯氢硅质量的关键因素，因此，严格控制工艺条件，保证硅粉质量是硅粉精制的主要任务。76l"{+w7