GCMS原理与结构课件.ppt

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1、GCMS原理与构造GCMS的基本流路图GC接口MS数据处理真空系统气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。质谱质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离

2、子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。气质联用（GC/MS）气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测，质谱仪对接口引入的各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器。计算机系统控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集和处理。GC/MS联用仪器的基本组成部件GC基础知识典型的气相色谱气体载气--用于传送样品通过整个系统的

3、气体。检测器气体--某些检测器所需的支持气体,如FID.样品引入将样品蒸汽引入载气的过程。该过程应对样品蒸汽有最小影响。色谱柱实现样品组分的分离。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据采集将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。概念色谱过程示意图色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间进行分配。由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以达到分离。气固色谱(GSC)(GLC)流动相固定相气态固态气液色谱气态液态分离是如何发生的GC基础知识GC基础知识色谱的热力学理论--塔板理论理论塔板数N=5.545(tR/WH/2)=L/

4、HETPHH/2WH/2开始tR理论塔板数（Ｎ）理论塔板高度（Ｈ）理论塔板数N表示柱效的参数N越大，柱效越高理论塔板高度(HETP)表示柱效的参数（与柱长无关）H越小，柱效越高色谱的动力学理论—速率理论ＶａｎＤｅｅｍｔｅｒ方程A：涡流扩散项（多途径造成）B：纵向扩散项C:传质阻力项u：载气线速度H=A+B/u+CuVanDeemter方程式填充柱毛细柱气相色谱质谱仪的基本流路图钢瓶He载气控制进样口色谱柱MS数据处理机气相色谱仪的流动相----载气高纯氦气（纯度99.999%以上）气相色谱的进样方式WBI进样口毛细柱分流/无分流进样口冷柱头进样PTV进样口热进样和冷进样

5、热进样分流/无分流进样(SPL)直接进样（WBI）宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样(OCI)歧视效应和热分解热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小歧视效应的产生歧视:蒸溜现象形成气溶胶分溜现象低沸点组分百分比偏高进针退针高沸点组分残留减小热进样歧视现象的方法快速进样法溶剂冲洗法热针法溶剂冲洗法蒸溜和分溜减少溶剂空气样品空气(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9冷进样概念样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气

6、化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样—LVI(痕量分析)OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ulSPL-无分流进样和OCI以及PTV-无分流进样的比较(热分解现象)氨基甲酸盐农药的热解现象Splitless-SPLCool-on-columnSplitless-PTV进样体积上限无分流进样(SPL,PTV)2uL高压进样(SPL,PTV)5uL直接进样（全量进样）3uL用宽口径毛细柱冷柱头进样（OCI）2uLLVI-PTV进样空衬管10uL衬管+石英棉50

7、uL衬管+填料大于1000uL进样口的结构毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱WBI进样口分流/不分流进样口示意图分流比：SPL.R＝F1:F2F1F2WBI进样口示意图用于：宽孔径毛细管柱填充柱载气毛细柱隔垫吹扫出口分流出口1.ColumnSleeve/Guide(OCI-mode)2.玻璃衬管（GlassInsert)(PTV-mode)OCI/PTV进样口示意图色谱柱的介绍色谱柱的类型填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6--3mm长度：0.5--6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度1