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《龙胆泻肝胶囊及软胶囊质量标准的制定效果.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、龙胆泻肝胶囊及软胶囊质量标准的制定效果龙胆泻肝胶囊收载于《卫生部药品标准》新药转正标准第62册,标准号为WS3-343(Z-031)-20XX(Z)及仿制生产标准国家药品标准(试行)YBZ061520XX,原标准收载了龙胆苦苷的液相色谱鉴别,柴胡、黄芩、当归、甘草的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法(HPLC)测定龙胆中龙胆苦苷、栀子中栀子苷的含量。龙胆泻肝软胶囊收载于《卫生部药品标准》新药转正标准第70册,标准号为WS3-816(Z-229)-20XX(Z),原标准收载了黄芩苷、龙胆苦苷、栀子苷、甘草次酸的薄层色谱鉴别和HPLC测定黄芩中黄芩苷的含量。为控制药品的内在质量及系列标准的统一,本
2、研究对处方中龙胆、柴胡、黄芩、栀子、泽泻、当归、地黄、甘草进行薄层色谱鉴别,并采用HPLC测定制剂中1仪器与试药岛津LC-20A高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器(PDA)型;硅胶G预制板(烟台市化学工业研究所);硅胶G预制板(青岛海洋化工厂分厂)。对照品黄芩苷(批号110715-20XX12)、龙胆苦苷(批号110703-20XX22)、栀子苷(批号110749-20XX14)、甘草苷(批号111610-20XX04)、阿魏酸(批号0773-9910),对照药材柴胡(批号120992-20XX05)、泽泻(批号121081-20XX02)、地黄(批号121180-20XX02),均购
3、于中国食品药品检定研究院。龙胆泻肝胶囊样品来自2家生产共7批:A(批号20XX0902、20XX0603、20XX0604),B(批号100902、100903、101001、101002);龙胆泻肝软胶囊样品来自1家生产共3批:C(11112211、11112212、11112213)。除B生产的101001批次为g/粒,其他批次均为g/粒。甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴别龙胆、栀子、甘草取龙胆泻肝胶囊及软胶囊内容物各2g,加甲醇20mL,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。分别取不含龙胆、栀子、甘草的阴性制剂各2g,
4、分别同法制成龙胆、栀子及甘草的阴性溶液。另取龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品、甘草苷对照品,分别加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液、对照品溶液及阴性溶液各2?L,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(6∶6∶1)为展开剂,展开2次,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;缺龙胆、栀子的阴性样品无相应斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与甘草苷对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧
5、光斑点;缺甘草阴性样品无相应斑点。柴胡取龙胆泻肝胶囊及软胶囊内容物各5g,加甲醇60mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次15mL,合并乙醚液备用。水液用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15mL,合并正丁醇液,用5%碳酸钠溶液洗涤3次,每次10mL,再用水10mL洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加水10mL使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱(柱高为10cm,内径为15mm)上,用水50mL洗涤,再用70%乙醇60mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,加中性氧化铝1g拌匀,挥干,置中性氧化铝柱(100~200目,4g
6、,内径15mm)上,用甲醇-乙酸乙酯(1∶1)的混合液10mL洗涤,再用60%甲醇60mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇mL使溶解,作为供试品溶液。取不含柴胡的阴性制剂5g,同法制成柴胡阴性溶液。另取柴胡对照药材2g,同法制成对照药材溶液。吸取上述供试品、对照药材及阴性溶液各10?L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-正丁醇-甲醇-水(30∶1∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。缺柴胡阴性样品无相应斑点。黄芩取不含黄芩的阴性制剂2g,加甲
7、醇20mL,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为黄芩阴性溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取对照品溶液、阴性溶液及“”项下供试品溶液各3?L,以乙酸乙酯-甲酸-水(7∶4∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。缺黄芩阴性样品无相应斑点。泽泻取龙胆泻肝胶囊10g,加石油醚(60
