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1、龙胆泻肝胶囊和软胶囊质量标准探究摘要：目的建立龙胆泻肝胶囊及龙胆泻肝软胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对龙胆、柴胡、黄苓、梔子、泽泻、当归、地黄、甘草进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦昔、梔子中梔子昔、黄苓中黄苓昔的含量。结果薄层色谱斑点清晰。龙胆苦昔在0.0661〜0.5951mg范围内呈良好的线性关系(尸1.0000),胶囊剂平均回收率为99.34%(RSD二1.50%),软胶囊剂平均回收率为96.62%(RSD=1.50%)；梔子昔在0.0761〜1.3698mg范围内呈良好的线性关系(r二0.9999),胶囊剂平均回收率为101.32%(R
2、SD二1.70%),软胶囊剂平均回收率为100.59%(RSD二0.79%)；黄苓昔在0.2144〜1.608mg范围内呈良好的线性关系(1-1.0000),胶囊剂平均回收率为101.12%(RSD=1.30%),软胶囊剂平均回收率为98.07%(RSD=2.40%)。结论该方法简便易行，重复性好，可用于龙胆泻肝胶囊、龙胆泻肝软胶囊的质量控制。关键词：龙胆泻肝胶囊；龙胆泻肝软胶囊；龙胆苦昔;梔子昔；黄苓昔；薄层色谱法；高效液相色谱法中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号:1005-5304(2013)10-0054-06龙胆泻肝胶囊收载于《卫生部药品标准》新
3、药转正标准第62册，标准号为WS3-343（Z-031）-2003（Z）及仿制生产标准国家药品标准（试行）YBZ06152005,原标准收载了龙胆苦昔的液相色谱鉴别，柴胡、黄苓、当归、甘草的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法（HPLC）测定龙胆中龙胆苦昔、梔子中梔子昔的含量［1］。龙胆泻肝软胶囊收载于《卫生部药品标准》新药转正标准第70册，标准号为WS3-816（Z-229）-2005（Z）,原标准收载了黄苓昔、龙胆苦昔、梔子昔、甘草次酸的薄层色谱鉴别和HPLC测定黄苓中黄苓昔的含量［2］。为控制药品的内在质量及系列标准的统一，本研究对处方中龙胆、柴胡、黄苓、梔子、泽泻、
4、当归、地黄、甘草进行薄层色谱鉴别，并采用HPLC测定制剂中1仪器与试药岛津LC-20A高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器（PDA）型；硅胶G预制板（烟台市化学工业研究所）；硅胶G预制板（青岛海洋化工厂分厂）。对照品黄苓昔（批号110715-200212）、龙胆苦昔（批号110703-200322）、梔子昔（批号110749-200714）、甘草昔（批号111610-200604）.阿魏酸（批号0773-9910）,对照药材柴胡（批号120992-200705）、泽泻（批号121081-200302）、地黄（批号121180-200402）,均购于中国食品药品检定研
5、究院。龙胆泻肝胶囊样品来自2家生产企业共7批：A（批号20090902.20100603.20100604),B(批号100902、100903、101001.101002)；龙胆泻肝软胶囊样品来自1家生产企业共3批:C(11112211、11112212.11112213)。除B企业生产的101001批次为0.5g/粒,其他批次均为0.25g/粒。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴别2.1龙胆、梔子、甘草取龙胆泻肝胶囊及软胶囊内容物各2g,加甲醇20mL,超声处理10min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。分别取不含
6、龙胆、梔子、甘草的阴性制剂各2g,分别同法制成龙胆、梔子及甘草的阴性溶液。另取龙胆苦昔对照品、梔子昔对照品、甘草昔对照品，分别加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液、对照品溶液及阴性溶液各2?L,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-水(6：6：1)为展开剂，展开2次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与龙胆苦昔对照品、梔子昔对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺龙胆、梔子的阴性样品无相应斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供
7、试品色谱中，在与甘草昔对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；缺甘草阴性样品无相应斑点。2.2柴胡取龙胆泻肝胶囊及软胶囊内容物各5g,加甲醇60mL,超声处理30min,滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解,用乙瞇振摇提取3次，每次15mL,合并乙瞇液备用。水液用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15mL,合并正丁醇液，用5%碳酸钠溶液洗涤3次，每次10mL,再用水10mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加水10mL使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱（柱高为10cm,内径为15mm）上，用水50mL洗涤，再用70%乙醇60mL洗脱，收集洗脱液，蒸干
