淀粉的国标测定方法().docx

《淀粉的国标测定方法().docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、淀粉的国标测定方法测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.适用范围 GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 （1）回流冷凝器 （2）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚 （3）碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20ml水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100ml。 （4）85%乙醇。 （5）其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操作方

2、法 5.1样品处理 称取2～5g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20ml淀粉酶溶液，再55～60℃保温1h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，

3、并加水至刻度，混匀，过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加5ml6mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。） 5.2测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀

4、粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 6.计算  　X1=          （A1-A2）×0.9               ×100  ……………（1）m1× V1 × V3 ×1000V2100 式中：X1--样品中淀粉的含量，%； A1--测定用样品中还原糖的含量。Mg； A2--试剂空白中还原糖的含量，mg； 0.9--还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数； m1--称取样品质量，g； V1--水解用样品溶液体积，ml； V2--样品定容总体积，ml； V3--测定用样品处理液的体积，ml。 二、酸水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成

5、具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，折算成淀粉。 2.适用范围 本法适用于含淀粉的食物 3.仪器 （1）水浴锅。 （2）高速组织捣碎机：1200rpm。 （3）皂化装置并附250ml锥形瓶。 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚。 （2）85%乙醇溶液。 （3）6mol/L盐酸溶液。 （4）10mol/L氢氧化钠溶液。 （5）2.5mol/L氢氧化钠溶液。 （6）甲基红指示液：0.2%乙醇溶液。 （7）精密pH试纸。 （8）20%乙酸铅溶液， （9）10%硫酸钠溶液。 （10）其余试剂同还原糖的测定。 5.操作方法 5.1样品处理 洗液合并于容量瓶

6、中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20ml，滤液供测定用。 5.2测定 按还原糖的测定步骤操作。 6.计算X2=          （A3-A4）×0.9               × 100 ……………（ 1 ）m2× 50 × V2 ×1000250100式中：X2--样品中淀粉的含量，%； A3--测定用样品中还原糖的含量。mg； A4--试剂空白中还原糖的含量，mg； m2--称取样品质量，g； V2--测定用样品处理液的体积，ml。 500--样品液总体积，ml； 0.9--还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数； （注：酸水解能分解部分半纤维素，形成具有还原力

7、的单糖，如木糖、阿拉伯糖等，可影响分析结果。为了比较正确地测定食物中淀粉含量，建议采用淀粉酶糖化淀粉，除去不可溶性的残渣后，再用酸水解使之成为葡萄糖，然后测定其含量，最后换算成淀粉。 三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 1.原理 样品先在37℃下经α-淀粉酶水解，使可消化淀粉转化成葡萄糖，用80%乙醇提取，未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后，在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖，用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量，再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。 2.适用范围 参考En