利用断裂反应合成1,3-二(2-羟基-3,5-二叔丁基苄基)咪唑鎓氯盐.pdf

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1、第22卷第11期化学研究与应HjVoJ．22．No．112010年11月ChemicalResearchandApplicationNOV．．2010文章编号：1004—1656(2010)11—1382~6利用断裂反应合成1，3一二(2一羟基．3，5一二叔丁基苄基)咪唑翁氯盐王志国，龚敏，刘思曼，郑天荟，黄思思，白娟，薛媛秋(绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳621000)摘要：4，6Bu：一1一(HO)CH：CHCI与l，l一羰基二咪唑反应成功地合成双阴离子芳氧功能化的氮杂环卡宾前体[[2-HO一3，5一Bu一cHCH]

2、：{CH(NCHCHN)}]CI(I)，结果表明在反应过程中发生了断裂反应。化合物I通过元素分析，HNMR和X—ray衍射进行表征。晶体结构表明其晶体属三斜品系，空问群为P一1，化学式为c”H9C1N20，品胞参数为a=12．014(3)A，b=16．757(3)A，c=19．191(4)A，“=94．836(4)deg，JB=92．658(4)deg，=92．631(4)deg，V=3840．8(14)A，Z=2，最终R=0．092，=0．291。关键词：双阴离子芳氧功能化；1，1一羰基二咪唑；氮杂环卡宾；前体；合成中图分类号：

3、0626文献标识码：ASynthesisandstructureofbis·-anionicfunctionalized·-NHCpredecessor[[2-HO-3，5-tBu2-C6H2CH2]2{CH(NCHCHN)}]ClWANGZhi-guo，GONGMin，LIUShi—man，ZHENGTian—hui，HUANGSi—si，BAIJuan，XUEYuan—qiu(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，MianYangNormalUniversity，Mianyan

4、g621000，China)Abstract：Bis．anionicfunctionalized．NHCpredecessor[[2-HO．3，5．Bu2．C6H2CH2]2{CH(NCHCHN)}]CI(I)hasbeensuccessfullysynthesizedbythereactionof4，6-Bu2—1一(HO)C6H2CH2C1with1，1’carbonylimidazole．．ThecompoundIhadbeencharacterizedbytheHNMRandX．raydifraction．Theresul

5、tshouwedthatthecrystalbehmgstotriclinicsystem．EmpiricalformulawasC33H49CIN2O2，0=12．014(3)A，b=16．757(3)A，c=19．191(4)A，a(deg)=94．836(4)deg，／3(deg)=92．658(4)deg，(deg)=92．631(4)deg，(A)=3840．8(14)A，Z=2，R=0．092，wR=0．291．Keywords：dianionaryloxyfunctional；1，1’·carbonylimidazo

6、le；NHC；predecessor；synthesis氮杂环卡宾(NHC)在金属有机化学和无机配具有良好的均相催化性能和良好的选择性。目位化学受到了广泛的关注，这是因为它的空间位前对氮杂环卡宾的研究已经从简单的氮杂环卡宾阻和电子效应可以通过咪唑盐氮原子的取代基加化合物转向阴离子功能化的氮杂环卡宾配体中，以调控，更重要的是这类配体的过渡金属配合物因为功能化的阴离子可以增强氮杂环卡宾的配位收稿日期：2010-06-08；修回日期：2010-0910基金项目：四川省青年肚金资助项目(09JJ0088)联系人简介：王志困(1970)男，

7、博=，主要从事金属有机化合物的合成及催化性能研究。Email：wa”gh_gl】o224865@163COI1第1l期王志国等：利用断裂反应合成1，3一二(2羟基一3，5一~-4,"zT基苄基)咪唑翰氯盐1383能力，我们小组利用单阴离子功能化的氮杂环产的EA一110元素分析仪上测定；‘HNMR在美国卡宾配体成功地合成对应的NiI5]，Fe【6，Yb]，Varian公司生产的UnityInova-400型超导核磁共Y【的氮杂环卡宾配合物。但对氮杂环卡宾稀土振仪上测定；晶体结构在RigakuMercury型单品四配合物的研究发现单阴

8、离子配体易发生断裂反圆衍射仪上钡4定。所用药品均为分析纯。应，我们认为这是因为氮杂环卡宾前体的结构1．2化合物4，6-Bu2—1一(HO)C6H2CH2CI的造成的。因此我们尝试并成功地合成了双阴离子合成功能化氮杂环卡宾前体，但是普通的方法步骤化合