常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114).pdf

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1、第3期化学世界·169·常压法合成三一(3，5-~-叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114)尹振晏，李艳云(北京石油化工学院化工系，北京102617)摘要：以2，6一二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料，N，二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素，优化了反应条件。反应的最优条件是：原料配比为(三聚氰酸)：”(2，6-二叔丁基苯酚)：n(多聚甲醛)：1．000：3．750：4．125，催化剂用量0．10g；溶剂DMF30mL；于120℃反应4h，收率为95．47。并对产品

2、进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。关键词：三一(3，5一二叔丁基一4一羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114)；2，6-二叔丁基苯酚中图分类号：TQ314．24文献标志码：A文章编号：0367—6358(2010)03—0169—04SynthesisofTris一(3，5一di—tert—butyl一4一hydroxy—benzy1)Isocyanurate(Antioxidant3114)YINZhen—yan，LIYan—yun(DepartmentofChemicalEngineering，BeijingInstituteofPetro—Che

3、micalTechnology，Beijing102617，China)Abstract：Theantioxidant3114wassynthesizedwith2，6-di～tert～butylphenol，andcyanuricacidparaformaldehydeasrawmaterials，N，N—dimethylformamide(DMF)assolventandhexamethylenetetramine(HMTA)ascatalystunderatmosphericpressurebyonestep．Theeffectofvariousreacti

4、onconditionswasstudied．Theoptimalreactionconditionswereasfollowstheratioof(cyanuricacid)。n(2，6-di—tert—butylpheno1)。n(polyformaldehyde)一1．000：3．750：4．125，theamountofcatalyst0．10g，DMFsolvent30mLandreactionfor4hat120℃．Theyieldwas95．47．TheproductwasidentifiedbyIR，meltingpointandtransmitt

5、ancemeasurementandelementalanalysis．Keywords：tris一(3，5-di—tert—butyl一4一hydroxy—henzy1)isocyanurate(antioxidant31^14)；2，6-di—tert-butylphenol酚类抗氧剂是所有抗氧剂中不污染、不变色性氧化性。适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树的一类，可分为单酚、双酚和多酚，其具有低挥发性、脂、聚酯、尼龙、聚氯乙烯、聚氨酯、纤维素塑料和合抗氧效率高、低毒性的优点。抗氧剂3114化学名称成橡胶，在聚烯烃中效果尤为显著。”]。为三一(3，5一二叔

6、丁基一4一羟基苄基)异氰尿酸酯，是一目前，抗氧剂3114的生产工艺采用三聚氰酸、种多元受阻酚类抗氧剂，不污染、不着色。由于相对多聚甲醛、2，6一二叔丁基苯酚为原料，以HMTA为分子质量大且熔点高，故挥发性极小，迁移性小，耐催化剂，甲醇水溶液为溶剂，在689．4kPa压力下于水抽出性好，可赋予塑料优良的耐热氧化性和耐光135℃反应6h。但因反应温度高，副反应增加，致收稿日期：2009—07—16作者简介：尹振晏(1963～)，男，副教授，主要从事基础化学和精细化工的教学和科研工作。E—mail：yinzhenyan@bipt．edu．cn●化学世界2010拄使粗产品

7、纯度低，需精制]，生产成本较高。本文WRR熔点仪(上海精密科学仪器有限公司)；在传统工艺的基础上，探索了新的合成工艺，该工艺DZTW／220V调温电热套(北京市永光明医疗仪器不仅缩短了反应时间，提高了产品品质，且回收反应厂)SH2一D循环水式真空泵(河南巩义市英峪豫华溶剂并循环使用，从而减少了三废。该工艺所得产仪器厂)；JJ一1型精密定时电动搅拌器(江苏省金坛品无需纯化，其理化指标即可达国外同类产品水平，市荣华仪器制造有限公司)。为工业化生产提供了可靠的实验依据2，6一二叔丁基苯酚，工业品，北京科宇菲化工有1实验部分限公司；三聚氰酸，化学纯，北京化学试剂公司；1．

8、1实验仪器