水中四氯乙烯含量测定方法比较.pdf

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1、化工设计通讯资源与环境第42卷第10期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsResourcesandEnvironment2016年10月水中四氯乙烯含量测定方法比较施舒也（南京水务集团有限公司，江苏南京210036）摘要：比较分析了水中四氯乙烯含量的两种测定方法，并给出参考意见。关键词：顶空-气相色谱法；吹扫捕集-气相色谱质谱联用法；四氯乙烯中图分类号：O657；TS941.4文献标志码：A文章编号：1003–6490（2016）10–0115–02Compariso

2、nofTwoMethodsforDeterminationofFourVinylChlorideinWaterShiShu-yeAbstract：Thetwomethodsofdeterminationoffourvinylchlorideinwaterwerecomparedandanalyzed.Keywords：headspacegaschromatography；purgeandtrapgaschromatographymassspectrometry；fourvinylchloride随着社会经济发

3、展，人们生活质量伴随也相应提高，人2.2检测限计算类对各类生活用品的副作用越来越重视。由于四氯乙烯有很配制低浓度的四氯乙烯标准溶液，重复进样11次，测得强的去油污能力，且能够重复使用，所以被广泛应用于干洗业。数据如下：但人们对四氯乙烯的毒性也开始关注，因此本文主要探讨了表1精密度测定结果水中四氯乙烯两种测定方法的比较。项目顶空-气相色谱法吹扫捕集-气相色谱质谱联用法1方法介绍均值X-/（mg·L-1）0.00570.00631.1顶空-气相色谱法标准偏差SD0.00010.00031.1.1原理相对标准偏差R

4、SD/%2.24.6待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中四氯乙烯逸出至上部空间，并在气液两相中顶空-气相色谱法：0.0022，0.0022，0.0021，0.0022，达到动态平衡。此时四氯乙烯在气相中的浓度与它在液相中0.0021，0.0021，0.0020，0.0019，0.0020，0.0021，0.0020；的浓度成正比，通过对气相中四氯乙烯浓度的测定，可以计吹扫捕集-气相色谱质谱联用法：0.0017，0.0018，0.0016，算出水样中四氯乙烯的含量。0.0016，0.0

5、015，0.0015，0.0018，0.0014，0.0014，0.0015，1.1.2仪器0.0016。安捷伦公司G1888型顶空自动进样器，安捷伦公司7890A利用Grubbs检验法进行检验，判断都无异常值，计算结型气相色谱仪。果见表2。1.1.3仪器参数表2检测限测定结果mg/L色谱柱温度50～80℃，进样口温度200℃，检测器温度项目顶空-气相色谱法吹扫捕集-气相色谱质谱联用法250℃，色谱柱为HP-5（30.0m×0.32mm×0.25μm）。-5标准偏差SD9.8×100.000141.2吹扫捕集

6、-气相色谱质谱联用法方法检出限0.000280.00041.2.1原理定量检出限0.00150.0020用惰性气体气提水样中低水溶性的挥发性有机物，气提出的样品组分被捕集在装有适宜吸附材料的吸附管内。气提其中：方法检出限（DL）：DL=SD×t（n-1，0.01）。[t（n-1，结束后，吸附管被加热并用氦气反吹，被捕集的样品组分解0.01）为单侧显著性水平，t取2.764]；吸后进入气相色谱柱内，用质谱仪检测。定量检出限（mg/L）：检测数据以定量检出限（即报告检1.2.2仪器出限）报出，定量检出限一般为法检

7、出限的5倍，并对数据圆整；安捷伦公司7890B型气相色谱仪，5977A型质谱仪，TEK-水样检测限（mg/L）：本方法进行样品测定时，采用顶空MAR公司AQUATek100型吹扫捕集仪。瓶直接进样，水样检测限即为定量检出限。1.2.3仪器参数2.3检测限的验证色谱柱温度45～80℃，进样口温度110℃，离子源温度配制四氯乙烯标准溶液，浓度为仪器定量检测检出限，230℃，四级杆温度150℃，色谱柱为DB-VRX（60m×0.25mm×测得结果如下：1.4μm）。顶空-气相色谱法回收率为93%，吹扫捕集-气相色谱

8、质2分析实验谱联用法回收率为85%。配制四氯乙烯标准溶液系列：0.002mg/L，0.004mg/L，3结论0.006mg/L，0.008mg/L，0.010mg/L，分别用两种方法进行检测。上述两种检测方法均可以满足该标准对水质检测的要求，2.1精密度的确定其中，顶空-气相色谱法的测定数据优于吹扫捕集-气相色配制标准系列中间浓度，重复进样7次，测得数据如下（mg/谱质谱联用法，在定量方面有优势，而