磷化镍微纳米材料的水热合成与表征.pdf

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1、第6期化学世界·351·磷化镍微纳米材料的水热合成与表征鄢景森,张闻,曹飞飞,王晓敏,罗旭东。(1.辽宁科技学院药化学院,辽宁本溪117004;2.辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001)摘要:以无毒的红磷代替白磷作为磷源,以硝酸镍为镍源,利用水热合成法成功实现了磷化镍的温和制备。考察了磷和镍物质的量比、水热温度、水热反应时间和溶剂体系对磷化镍晶相组成及其形貌的影响。结果表明,在水热温度120℃,水热时间12h,原料初始磷和镍物质的量比为6时即可得到纯净的六方相的NizP。磷和镍物质的量比增加有利于四方相结构的Ni2P5向六方相结构的NizP转变,而温度升高则有利

2、于NizP向NizP转变,通过控制磷和镍物质的量比和水热温度可以实现磷化镍的相态和形貌的可控合成。反应时间和乙二醇一水体系中溶剂体积比的变化,并未改变磷化镍的组成,但对产物的结晶度有一定影响。关键词:红磷;磷化镍;水热合成中图分类号:TQ138.1文献标志码:A文章编号:0367-6358(2016)06—0351—05Hydrotherma1SynthesisandCharacterizationofNickelPhosphideMicro/Nano—MaterialsYANJing—sen,ZHANGChuang,CAOFi—fei,WANGXiao—min,

3、LUOXu—dong(1.SchoolofBiomedicalandChemicalEngineering,LiaoningInstituteofScienceandTechnology,LiaoningBenxi117004,China;2.LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun113001,China)Abstract:Nickelphosphidecatalystsweresuccessfullysynthetizedbyusingnon—toxicredphosphorusin—steadofwhitephospho

4、rusandnickelnitrateasrawmaterialswithwaterassolventatalowtemperaturebyhydrothermalmethod.Theinfluenceofseveralfactorsintheprocessofsynthesiswasstudied,includingmolarratioofP/Ni,hydrothermalreactiontemperature,reactiontimeanddifferentsolventsystem.There—sultsshowedthatthepurehexagonaln

5、ickelphosphide(Ni2P)couldbesuccessfullypreparedundertheini—tialP/Nimoleratioof6andthereactiontemperatureof120℃andthereactiontimeof12h.IncreasingratiotheinitialP/Nimole,puretetragonalnickelphosphide(Ni12P5)couldbetransformedintopurehexa—gonalnickelphosphide(Ni2P),whileincreasingthetemp

6、erature,Ni2PcouldbegraduallytransformedintoNi12P5.Withreactiontimeprolonging,orthesolventvolumerationinwater—glycolsystemchanged,Ni2Pphasecouldbeobtainedaswell,butthecrystallinityofproductswaschanged.Keywords:redphosphorus;nickelphosphide;hydrothermalsynthesis近年来,过渡金属磷化物微纳米材料因其在催前景,一直

7、都是科研工作者研究的热点领域之一,尤化、光学、电学、磁学和半导体等领域所展现的应用其是磷化镍在加氢脱硫、不饱和烃以及硝基化合物收稿日期:2015—06—02;修回日期:2016-03—11基金项目:辽宁省大学生创新创业训练计划项目(201411430020);辽宁省教育厅科技研究一般项目(L2014507)作者简介:鄢景森(1970一),男,满族,辽宁风城人,主要从事应用化学和工业催化的教学和研究工作。E-mail.yanjs910@163.corn。化学世界的加氢反应、肼分解、加氢脱氧、有机染料降解和重1.3催化剂的表征仪器金属吸附等领域表现了优良的催化性能,被

8、认为是采用

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