中国药典-尼美舒利原料检验记录.doc

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1、原辅料、包装材料批检验记录-结果汇总REC-(Q-30-001-D)-V01页次1/7名称尼美舒利代号30-001厂家有效期数量编制人签名及日期审核人签名、日期编号供方批号检验控制号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号检验项目质量标准依据标准规定检验结果签名、日期1性状Q-30-001-D本品为淡黄色结晶性粉末，无臭，无味。本品在丙酮中易溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶。2熔点Q-30-001-D应为148—151℃熔点为3393nm吸收系数Q-30-001-D应为445—475吸收系数为4鉴别Q-30-001-D（1）应呈正反应（2）红外吸收图谱与对照图谱一致5酸度Q-30-0

2、01-DpH值5.5~7.0pH值为6450nm吸光度Q-30-001-D≤0.5450nm吸光度为7氯化物Q-30-001-D≤0.07%8HPLC有关物质Q-30-001-D最大杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%最大杂质，总杂质9含氯化合物Q-30-001-D≤0.07%10干燥失重Q-30-001-D≤0.5%干燥失重为11炽灼残渣Q-30-001-D≤0.1%炽灼残渣为12重金属Q-30-001-D≤10ppm13铁盐Q-30-001-D≤0.001%14含量测定Q-30-001-D滴定法干品含尼美舒利≥99.0%(以此法结果发检验报告书)；HPLC法干品含尼美舒利≥99.0%（此

3、法结果作参考）滴定法干品含量：HPLC法干品含量：15微生物限度Q-30-001-D细菌数：不得大于300个/克。霉菌和酵母菌数：不得大于50个/克。大肠埃希菌：每克不得检出。活螨：不得检出。备注QC主任签名、日期原辅料、包装材料批检验记录-检验过程REC-(Q-30-001-D)-V01页次2/7名称尼美舒利代号30-001编制人签名及日期审核人签名、日期编号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号检验摘要使用仪器名称．型号/编号检验人复核人日期1234567性状检查：（1）外观：。（2）溶解度（溶液温度25℃）：a）取本品0.1g，加入丙酮不到1.0ml，应完全溶解。结果。b）取

4、本品0.1g，加入乙醇10ml，不能全溶解，，再加入不到100ml，应完全溶解。c）取本品0.1g，加入水1000ml，不能完全溶解，。熔点检查：取本品适量，研成细粉于105℃下干燥至恒重，分取供试品适量，依法检查（中国药典二部附录VIC）。吸收系数检查：取本品精密称定12mg，mg，加0.05mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释定容至100mlml，再精密取5mlml加0.05mol/L氢氧化钠溶液至50mlml，制成每1ml中约含12μg的溶液，照分光光度法依法测定（中国药典二部附录IVA）。在393nmnm波长处测定吸收度，计算吸收系数。鉴别：（1）取本品约2mg，加0.1mol/L氢

5、氧化钠溶液3ml，振摇使溶解，加硫酸铜试液2滴，应生成深绿色沉淀，结果。（2）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。酸度：称取本品1.0g，加新沸过的冷水50ml，充分振摇，依法测定pH值（中国药典二部附录VIH）。450nm吸光度检查：精密称取本品1.00g，g，置10mlml量瓶中加丙酮溶解并稀释至刻度，制成0.1g/ml的溶液，照紫外-可见分光光度法依法测定（中国药典二部附录IVA）。在450nmnm波长处测定吸收度，结果不得超过0.5。吸收度A=（并附图谱数据在后）。氯化物检查：精密称取本品0.50g，g，精密加0.05mol/L氢氧化钠溶液100ml，ml，充分振摇使溶解，慢慢

6、滴加硝酸使溶液由黄色变为无色，滤过，取续滤液20.0ml，ml置50ml纳氏比色管中，再加稀硝酸10ml，加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀后即得比色液，依法对比检查（中国药典附录ⅧA）；与标准氯化钠溶液7.0mlml制成的对照液比较，不得更浓（0.07%）。比色结果：原辅料、包装材料批检验记录-检验过程REC-(Q-30-001-D)-V01页次3/7名称尼美舒利代号30-001编制人签名及日期审核人签名、日期编号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号检验摘要使用仪器名称、型号/编号检验人复核人日期8910111213HPLC有关物质检查：色谱条件与系统适用性试

7、验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用0.1%的磷酸溶液（用氨水调PH值7.0）—乙腈（60∶40）为流动相，流速1.3ml/min；检测波长为230nm；柱温40℃。尼美舒利与杂峰之间的分离度应大于2.0。供试品高浓度溶液：即HPLC含量测定项下供试品贮备液（过0.25μm有机滤膜）。供试品低浓度溶液（即对照溶液）：精密量取上述供试品高浓度溶液1mlml置25mml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1mlml置25mml量