磷石膏两步法制备硫酸钾工艺研究.pdf

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1、化学工程师Sum233No.02ChemicalEngineer2015年第02期DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tg20150260工程师园地*刘忠华，唐建华，沈思，毛盾，康礼全（四川大学化学工程学院，四川成都610065）摘要：对以磷石膏、（NH4）2CO3、KCl为原料的两步法制备K2SO4的工艺进行了研究。实验讨论了第二步反应中（NH4）2SO4与KCl物质的量比（物料配比）、（NH4）2SO4溶液初始质量分数、反应温度、反应时间、有机溶剂种类及用量等工艺参数对原料转化率和产品质量的影响，得到适宜工艺条件，反应时间1.5h，反应温度50℃，物料配

2、比[n（NH4）2SO4∶nKCl]为1.05∶2，（NH4）2SO4初始质量分数40%，有机溶剂质量分数为40%，该条件下使K+转化率达到80%以上，产品K2O质量分数达50.89%，K2SO4质量达GB20406-2006国家农用K2SO4一等品的标准。关键字：磷石膏；硫酸钾；氯化钾；有机溶剂；工艺条件中图分类号：TQ443.2文献标识码：AStudyonthepreparationofpotassiumsulfatefromphosphogypsumbytwo-stepsmethodLIUZhong-hua，TANGJian-hua*，SHENGSi，MAODun，KAN

3、GLi-quan（SchoolofChemicalEngineering,SichuanUniversity,Chengdu610065，China）Abstract：Thepreparationofpotassiumsulfatefromphosphogypsum,ammoniumcarbonate,andpotassiumchloridebytwo-stepsmethodisstudied.Insecondstepofreaction,theeffectsofamountofsubstanceratioofammoniumsulfatetopotassiumchloride

4、,initialmassfractionofammoniumsulfate,reactiontemperature,reactiontime,theamountoforganicsolventetc.onproductsqualityandK+conversionratearediscussed.Thesuitabletechnicalschemeis：reactiontime1.5h,reactiontemperature50℃，[n（NH4）2SO4∶nKCl]1.05∶2，primaryω（[NH4）2SO4]40%，ω（organicsolvent）40%.Undert

5、hiscondition,theconversionrateofK+reachedover80%,themassfractionofpotassiumoxideintheproductgotto50.89%.Thequalityofproductreachesthefirst-classofagriculturalpotassiumsulfateaccordingtotheNationalStandardGB20406-2006.Keywords：phosphogypsum；potassiumsulfate；potassiumchloride；organicsolvent；pr

6、ocessconditions磷石膏是H2SO4浸取磷矿制磷酸的副产物，生磷石膏制备K2SO4的复分解法主要有两种：一产1tH3PO（4以100％P2O5计）副产磷石膏约5t，磷步法和两步法。一步法将KCl在浓NH·H32O介质条[1]石膏呈酸性，主要成分为CaSO4·2H2O，磷石膏中件下（氨浓度芏36%）直接与磷石膏反应获得K2SO4，含有磷、氟、有机物等诸多有害杂质，全世界磷石膏该工艺流程虽短，但生成的副产物CaCl2难于分离的排放量不断增多，我国磷石膏的累计堆存量超过处理且反应温度要求较低（0～5℃），将增加冷冻工2亿t，目前采用“堆放”方式处理磷石膏不仅占用大程装置且

7、较高的氨浓度对设备腐蚀严重,致使设备[6]量土地而且对环境造成严重污染，直接影响磷复肥与投资费用增高；二步法则分两步反应制备K2SO4，[2，3]工业的发展。我国硫资源缺乏，而磷石膏可以作第一步：磷石膏与（NH4）2CO3反应生成（NH4）2SO4：为硫资源的新来源用于制备硫酸钾肥；K2SO4是一（NH4）2CO3+CaSO·2H42O=（NH4）2SO4+CaCO3↓种无氯钾肥的主要品种，是优质高效钾肥，特别是+2H2O在烟草、葡萄、甜菜、茶树、马铃薯等忌氯作物的种第二步：利用上一步生成的