惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢-论文.pdf

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1、第23卷，第3期化学分析计V。·23,No．CHEMICALANALYSISANDERAGEM212014年5月METav2014doi：10．3969／j．issn．1008--6145．2014．03．006惰气熔融一热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢舟杨倩倩，吴振宁，陈雨。王学华，余兴，李美玲，王蓬，沈学静(钢铁研究总院，北京100094)摘要建立惰气熔融一热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧一氢比例大于50：1时，CO对氢的测定结果产生一定的干扰，加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚

2、，称样0．05g，熔融功率为2．85kW，选择高纯镍篮和锡片做助熔剂，钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线，线性相关系数P=0．9999，检出限为0．75g／g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定，测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱一气体元素分析仪测定结果基本一致，测定结果的相对标准偏差为1．4％(，z：51。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢，能满足日常分析的要求。关键词惰气熔融一热导法；钕铁硼永磁材料；CO干扰；舒茨试剂；氢中图分类号：0659．2文献标识码：A文章编号：1008-6

3、145(2014)03-0021-04DeterminationofHydrogeninNd—Fe_BPermanentMagnetMaterialbyInertGasFusion-ThermalConductivityMethodYangQianqian，WuZherming，ChenYu，WangXuehua，YuXing，LiMeiling，WangPeng，ShenXuejing(CentralIron&SteelResearchInstitute，Beijing100094，China)

4、AbstractAinertgasfusion-thermalconductivitymethodwasusedforquantitativedeterminationofhydrogeninNd_Fe__Bpermanentmagnetmateria1．AstherewasacertaininterferenceforthedeterminationofhydrogeninNd—_Fe—Bwhenoxygen：hydrogenwasmorethan50：1，Schutzreagentwasuse

5、dtoeliminatetheinterferenceofCOonH．Thecalibrationcurveofhydrogenwasplottedusingreferencematerialofsteel(=0．9999)，andthemethoddetectionlimitwas0．75g／g．~VhenthemethodwasappliedtothedeterminationofhydrogeninN(I-Fe—Bsamples，theresultswerebasicallyconsiste

6、ntwiththoseobtainedbypulse-heatingtimeofflightmassspectrometricgaselementsanalyzer．Therelativestandarddeviationofdeterminationresultswas1．4％=5)．TheresultsshowedthatthismethodcanquantifyhydrogeninNd_Fe__Bpermanentmagnetmaterialandmeetthedailyanalysisre

7、quirements．Keywordsinertgasfusion-thermalconductivitymethod；N(1-Fe-Bpermanentmagneticmaterials；COinterference；Schultzreagent；hydrogen钕铁硼是一种新型稀土永磁材料，由于其优异测器之前串联色谱柱，利用色谱的分离原理，将氢和的磁性能，在现代工业和电子技术中获得广泛应用。其它杂质气体分离后再利用热导检测器进行测定，研究表明，氧、氮对烧结钕铁硼磁体性能有着重要的从而得到氢的含

8、量。这两种方法虽然可行，但仪器影响，相关的分析方法已有报道I1-4]0最近，钕铁硼增加了大量复杂的气路，导致分析时间增长，并带来磁性材料的出口检验指标新增加了对氢含量的考不可预计的系统误差。核，相应的检测方法亟待补充。笔者考察了惰气熔融一热导法直接应用于钕目前，常规金属材料中氢含量的测定常采用惰铁硼稀土永磁材料中氢的测定过程中可能存在的干气熔融一热导法J，而该方法的缺点在于当某一高扰问题，并采用舒茨试剂消除了CO对氢测定产生纯气体如高纯N作参比气体和载气时，样气中一旦的干扰。在此基