复杂气源的气相色谱仪改进研究.pdf

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1、曹惊梅艳李川等复杂气源的气相色谱仪改进研究2014年复杂气源的气相色谱仪改进研究曹惊，梅艳，李川，汪虎(1．陕西煤业化工集团有限责任公司，陕西西安710065；2．陕西黄陵二号煤矿有限公司，陕西黄陵727306；3．陕西陕煤黄陵矿业有限公司，陕西黄陵727301；4．陕西陕煤彬长矿业有限公司，陕西咸阳712000)摘要：针对黄陵二号煤矿井下气源复杂化问题，提出了对现有气相色谱仪进行改进升级，增加检测气体的种类，以满足实际需要，为矿井的安全生产提供基础数据。通过实验及对比分析，提出了改进方案及参数，以期满足井下油型气的检测要求。关键词

2、：矿井；油型气；气相色谱仪；改进中图分类号：TH833文献标识码：B文章编号：1671～749X(2014)05—0024—021．2现有气相色谱仪基本情况0引言黄陵二号煤矿配备了GG52一SP一3430气相色谱陕西黄陵二号煤矿有限公司为黄陵矿业集团下仪，该仪器采用多维柱切换系统，TCD与FID串联属的大型矿井之一，井田面积351．9405km，核准使用，能自动完成阀的驱动和两个检测器的信号切生产规模为800万t／a，主采延安组煤系地层下部的换，从而实现对H、O、CO、CH等组份的一次进样2煤层，且该矿井属于煤、油气共生矿井。油型气

3、对全自动分析。通过甲烷转化装置可测微量的CO、矿井的安全生产影响越来越大，而目前采用的气相CO；仪器具有微机化、操作简单方便，灵敏度高，分色谱仪已经不能满足对油型气气体组分分析的要析时间短，重复性和稳定性好等特点。笔者以黄陵求，因此，有必要对气相色谱仪进行改进研究，以满二号煤矿201上隅角气样为例，列示了该设备对气足矿井安全生产的需要。样组分的分析结果，测试结果如表1所示。由表1可知，气样分析过程保留时间较短，能较快得出分析1气相色谱仪及现有情况结果，满足实际需求，且检测出的5种气体成分峰值1．1气相色谱仪的工作原理明显，无平顶峰，

4、分析结果准确；但该设备检测气体气相色谱法就是利用各种物质在流动相和固定种类较少，针对目前油型气组分复杂的条件，已经不相中分配系数的不同，当两相作相对运动时，各种组能满足矿井安全生产需求。分的分配就在两相中反复多次进行，从而达到把各表1201上隅角气样分析结果种组分从混合物中分离出来的目的。在此，气相是流动相，而液相和固相是作为固定相。从而可以分为“气一液色谱”和“气一固色谱”两类。但在实际应用中固定相常常同时使用液相和固相。流动相常称为载气，通常采用惰性气体(氩、氦、氮等)和氢气作载气，在某种情况下也有采用其他气体的，如CO，等。被

5、分析的样品以气态形式由载气携带，进入并通过充有固定相的色谱柱，并在其中进行分离J。2气相色谱仪改进研究由前文可知，随着气源复杂化，需要对现有气相收稿日期：2014—03—18作者简介：曹惊(1986一)，男，陕西西安人，2009年毕业于中国矿色谱仪进行改进升级，以满足矿井安全生产需求，针业大学采矿工程专业，本科，助理工程师，现主要从事煤矿项目管理工作。对GG52一SP一3430气相色谱仪的特点，笔者拟通过增第5期曹惊梅艳李川等复杂气源的气相色谱仪改进研究32210505加进气通道的方式提高检测气体的种类和准确度，宽，保留时间增长，分

6、析速度减慢，分离度也有可能并对部件选型及参数进行了考察研究。减小。因此选取CO气体考察TDX-O1色谱柱柱前2．1色谱柱的选择压对保留时间的影响(如图2)，选取CH气体考察油型气主要成分为氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳、GDX-502色谱柱柱前压对保留时间的影响(如图乙烷、丙烷以及其他烃类气体，同时还可能具有硫化3)，选取乙烯和乙烷气体考察柱前压对分离度的影氢等气体；由于各个组分的理化性质和分子极性不响(如图4)。同，因此一般情况下不能用一根色谱柱使其分离。相关试验资料表明J：GDX-502是分离乙烯、乙烷的最佳色谱柱，而TDX-O1是

7、分离氧气、一氧化碳的最佳色谱柱。通过实验比较以上两种色谱柱对煤层气中的主要成分的保留和分离情况，选取GDX一502型色谱柱分离甲院、乙稀、乙烷、乙醚和二氧化碳，TDX-O1型色谱柱分离氢气、氧气、一氧化碳和硫化氢。2．2色谱柱温度的确定＼叵留艇8765{呈曹4跚321O色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽322l1OOO化温度决定。原则是既要保证待测物5的完O全分5离，05O图2柱前压对CO气体保留时间的影响又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。随着柱温的升高，各组分的保留时间缩短。因CO2此，从分离时间方面考虑，色

8、谱柱温度越高越好；但C2H4为了有效且准确的分离出气样中的各组分，需要同C2H6时考虑柱温对分离度的影响，由于乙烯和乙烷的的CH分离度受温度影响较大(如图1)，由图1可知，当柱温达到70~C时，分离度小于1．5；综合考虑分离度和分离时