实验五自来水总硬度的测定(EDTA的标定)(精).doc

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1、实验五自来水总硬度的测定（EDTA的标定）(4学时)一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定原理。了解EDTA的性质和用途.2.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法；3.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法；4.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点二、水硬度的表示法一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：1.以度表示，１o＝10ppmCaO，相当10万份水中含１份CaO。2.以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08g/mol)，MCaCO3—碳酸

2、钙的摩尔质量(100.09g/mol)。三、测定原理测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：滴定前：EBT＋Me（Ca2+、Mg2+）＝Me－EBT（蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+＝MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2

3、+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。四、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液2％6、HCl溶液1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.五、实验步骤1.0.01mol.L-1EDTA标准溶液的配制计算配制250mLEDTA二钠盐所需EDTA的质量。用托盘天平称取上述质量的EDTA与100mL的烧杯中。加水温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料瓶中。2.0.01mol.L-1EDTA标准溶液的标定(1).Ca2+标准溶液的配制计算配制250mL0.01mol.L-1Ca2+标准溶

4、液所需的CaCO3（约0.5g）的质量。用差减法准确称取计算所得质量的基准CaCO3于150mL的烧杯中。先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL（1+1）HCl溶液，使CaCO3全部溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算标准Ca2+的浓度。(2).0.01mol.L-1EDTA标准溶液的标定用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水中和Ca2+标准溶液中的HCl，当溶液由红变黄即可。加20mL水和50mLMg2+-

5、EDTA，然后加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，用平均值计算EDTA的准确浓度。3.水样测定取水样100mL，注入锥形瓶中，加1：1的HCl1~2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入5mL三乙醇胺溶液，5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，1mLNa2S,少量铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。五、实验数据记录CEDTA(mol/L)IIIⅢ水样体积（mL）EDTA标液最后读数（mL）

6、EDTA标液最初读数（mL）EDTA标液毫升数水总硬度（mg/L）平均值相对偏差