第十九章化学分析法ppt课件.ppt

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1、研究物质的化学组成或结构的分析方法及有关理论的一门学科（分析科学）任务:1、鉴定物质由哪些元素（或离子）组成、由哪些基团组成各原子（基团）是如何联接的其分子结构如何（定性分析）。2、确定物质中各组分的含量（定量分析）。作用:工业生产和科学研究的眼睛、假冒伪劣产品的照妖镜。绪论1一、无机分析――分析对象是无机物〈简单〉化学分析、仪器分析有机分析――分析对象是有机物〈复杂〉化学分析、大型仪器分析二、化学分析――以物质的化学反应为基础的分析方法（滴定分析、重量分析）仪器分析――以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，通常需要特殊的仪器。（光学分析、电化

2、学分析、色谱分析、质谱分析、放射化学分析、核磁共振分析等）。分类2三、常量分析――试样量＞0.1g半微量分析――试样量0.01~0.1g微量分析――试样量＜0.01g常量组分――试样中被测组分的含量＞1%半微量组分――试样中被测组分的含量0.01%~1%微量组分――试样中被测组分的含量<0.01%四、例行分析――常规分析〈中心分析室〉快速分析――炉前分析〈各分厂、车间的炉前化验班〉仲裁分析――在不同单位对分析结果发生争执时，由权威机构用国家标准（或国际标准）分析方法进行准确分析，以裁判原分析方法结果的准确性。3重量分析法：用适当的分离方法将被测组分与

3、其他组分分离后，用称重方法直接称取被测组分的质量，或者称取已分离出的其他组分的质量，从而间接计算出被测组分含量的方法。优点：直接（分析天平称量）；若方法可靠，操作细心，称量误差很小时，能得到准确的分析结果。缺点：操作烦琐，耗时长，难以用于生产控制分析，也不适用于微量和痕量组分的测定。19．1重量分析法4按称重前分离方法的不同，分为：A、气化法B、沉淀重量法C、电重量分析法在重量分析法中，沉淀重量法应用最普遍。重量分析法分类5水分、挥发分、灼烧损失、灰分等的分析，都属于气化法。1．水分的测定试样处理过程水分含量(质量分数)计算公式：式中W0为空称量瓶质

4、量，单位为克(g)；Wl、W2分别是干燥前后试样连称量瓶的质量，单位为克(g)。19．1．1气化法61、烘干温度依据试样性质决定2、烘干时间依据水分的存在形式决定试样处理过程中的注意事项：7挥发分：在测定煤中，在严格规定的温度(通常是850℃)和隔绝空气条件下，加热7min，所挥发损失的质量。灰分：试样在高温灼烧后所残存的物质。2．挥发分或灼烧损失的测定3．灰分的测定81、沉淀重量法的主要操作过程试样→溶解→沉淀→过滤和洗涤→烘干或灼烧→称量至恒重对沉淀形式的要求：沉淀物的溶解度要小，使待测组分能定量沉淀析出；沉淀物要容易过滤和洗涤；沉淀物要纯净，不

5、应含有其他杂质。对称量形式的要求：称量形式要稳定；组成与化学式相符；相对分子质量量要大，减少称量误差。19.1.2沉淀重量法分的测定9A、同离子效应B、酸效应C、盐效应D、配位效应2、影响沉淀溶解度的因素10(1)共沉淀定义：某些可溶性杂质混杂于沉淀中一起析出。举例：BaCl2沉淀SO42-时，少量BaCl2Na2SO4带入BaSO4沉淀中。产生原因：①表面吸附②包夹作用3．影响沉淀纯度的因素11(2)后沉淀举例：用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+时，草酸钙表面吸附大量C2O42-吸附溶液中共有的Mg2+，使Mg2+]·[C2O42-]大于草酸镁的溶

6、度积，因而在草酸钙沉淀表面上有MgC2O4沉淀。(1)晶形沉淀的沉淀条件(2)非晶形沉淀的沉淀条件4．沉淀条件的选择12举例：测定Ca2+。酸性Ca2+溶液，加草酸铵沉淀剂，酸性较大时不产生CaC2O4沉淀．再加入尿素加热至沸，水解生成CO2和NH3后中和H+，pH逐渐升高，CaC2O4沉淀缓慢析出，pH约为4.5时，CaC2O4沉淀完全。纳米材料：指颗粒尺寸在1~100nm间并具有很多与普通材料不同性质的材料。纳米材料制备方法:真空冷凝法、机械球磨法、气相沉积法、沉淀法、溶胶凝胶法等。5．均相沉淀法6．沉淀法在制备纳米材料中的应用13定义：一种把被

7、测组分从溶液中电解沉积在已知质量的铂网电极上，然后洗净、烘干并称重的分析方法。19．1．3电重量分析法分类恒电流电解分析法控制阴极电势电解分析法141．称量形式与待测组分一致时2．称量形式与待测组分不一致时如BaSO4沉淀重量法中，称量形式是BaSO4，但待测组分可能是Ba2+、SO3等。应乘以换算因数：则：19．1．4重量分析的计算15为测定洗涤剂中P的含量称取试样0.7030g，经高温灼烧后加入HCl使P转化为H3PO4，然后使之生成MgNH4PO4，再灼烧成Mg2P2O7称量，其质量为0.4320g，求试样中P的质量分数。解：例19－116例1

8、9－2：已知某杀虫剂只含666丙体（C6H6Cl6）和DDT（C14H9Cl5）现称取试样0.2795g，通