第九章 仪器分析法ppt课件.ppt

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1、第九章仪器分析法本章目标●了解光的本质与颜色、光吸收曲线、理解光的吸收定律●掌握吸光光度法测定微量组分的原理和方法●学会分光光度计的操作技术●掌握酸度计的使用●了解气相色谱分析的原理，掌握其定性定量方法2021/7/28第一节吸光光度法吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、分光光度法等。吸光光度法使用仪器比较简单，操作简便，测定迅速一、光的性质及物质对光的吸收定律1.光的性质光是一种电磁波，具有波动性和粒子性光的波长愈长能量愈小，不同的波长的光有不同的能量2021/7/28第一节吸光光度法可见

2、光的波长在400~760nm白光称为复合光，具有一定波长的光称为单色光。2021/7/28第一节吸光光度法2.光吸收曲线溶液对不同波长光的吸收程度，通常用光吸收塔曲线来描述。以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，可得一曲线，该曲线称为光吸收曲线或吸收光谱曲线。光吸收程度最大处的波长叫最大吸收波长，用λmax表示。如：KMnO4溶液的λmax=525nm2021/7/28第一节吸光光度法问题：为什么不同浓度的同种物质的溶液，其吸收曲线的形状相同？3.朗伯—比尔定律有色溶液对光的吸收程度，与该溶液的浓度、液层厚度以及入射光的强度

3、有关。A＝lgI0/I＝kcb2021/7/28第一节吸光光度法有k是摩尔吸光系数，与入射光的波长、物质的性质和溶液的温度等因素有关。其物理意义：当一束单色光平行照射并通过均匀的、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度A与溶液浓度c和液层厚度b的乘积成正比。通常把（I/I0）称为透光率，用符号T表示A＝lgI0/I＝－lgT2021/7/28第一节吸光光度法直接用眼睛观察，比较溶液颜色深浅以确定物质含量的方法称为目视比色法。二、比色法与分光光度法1.目视比色法优点：仪器简单，操作方便；比色管的液层较厚，适宜稀溶液中微量物质的

4、测定。缺点：准确度较差，相对误差约为5%~20%，如有其他有色物质干扰，无法测定。2021/7/28第一节吸光光度法2.分光光度法分光光度法是利用分光光度计来进行测定的。＊工作曲线法或标准曲线法2021/7/28第一节吸光光度法＊标准试样计算法或比较法A标＝k1bc标A测＝k2bc测由于标准溶液与被测溶液的性质一致，温度一致，入射光的波长一致，故：K1＝k2A标/A测＝c标/c测c测＝c标·A测/A标2021/7/28第一节吸光光度法例题1用磺基水杨酸比色法测定铁的含量，加入标准铁溶液及有关试剂后，在50mL容量瓶中稀释至刻

5、度，测得下列数据：标准铁溶液浓度/μg/mL）2.04.06.08.010.012.0吸光度A0.0970.2000.3040.4080.5100.613解：以吸光度A为纵坐标，标准铁溶液浓度为横坐标作图2021/7/28第一节吸光光度法从曲线上可查得吸光度为0.413时的浓度为8.2μg/mL，即8.2mg/L2021/7/28第一节吸光光度法分光光度法的特点：＊分光光度计一般比较精密，因而分析结果的准确度较高＊由于可以任意选取某种波长的单色光，故在一定条件下，利用吸光度的加和性，可以同时测定溶液中两种或两种以上的组分；＊

6、由于入射光的波长范围扩大，故许多无色物质只要它们在紫外或红外区域内有呼收峰，都可以用分光光度法进行测定。2021/7/28第一节吸光光度法3.分光光度计常用的分光光度计有可见分光光度计，如国产的72型、721型、722型；紫外可见光光度计如国产751型2021/7/28第一节吸光光度法三、吸光光度法的应用实例1.微量磷的测定＊反应原理2021/7/28第一节吸光光度法＊操作步聚先取磷的标准溶液显色，配成标准系列，测量吸光度，绘制标准曲线，再用同样方法测量被测试液的吸光度，从标准曲线上查出相应的浓度，最后通过计算求出试样中磷的

7、含量。2.微量铁的测定＊反应原理亚铁离子与邻菲咯啉在pH=2~9时生成稳定的橙红色络合物2021/7/28第一节吸光光度法＊操作步聚用吸量管吸取5mL10μg/mL标准铁溶液加入50mL容量瓶中，显色后，在分光光度计上波长420~600nm区间内，每隔10nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制邻菲咯啉亚铁吸收曲线，并打出最大吸收波长λmax。然后吸取铁标准溶液显色，配成标准系列，测量吸光度，以标准溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线，再同样方法测量被测试液的吸光度，从工作曲线上找出铁的含量。20

8、21/7/28第二节原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法，又称原子吸收光谱法；其特点：＊灵敏度高＊选择性好＊准确度高＊应用范围广2021/7/28第二节原子吸收分光光度法一、原子吸收分光光度计2021/7/28第二节原子吸收分光光度法＊光源＊原子化器＊单色器＊检测系统二、定量分析方法原子吸