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《国家标准：gb 5009.250-2016 食品安全国家标准 食品中乙基麦芽酚的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.250—2016食品安全国家标准食品中乙基麦芽酚的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.250—2016前言本标准代替GB/T21917—2008《饮料中乙基麦芽酚的测定方法》。本标准与GB/T21917—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙基麦芽酚的测定”;———增加了标准的适用范围;———增加了不同类型食品试样的前处理方法;———修改了液相色谱条件;———增加了附录B质谱确证。Ⅰ
2、GB5009.250—2016食品安全国家标准食品中乙基麦芽酚的测定1范围本标准规定了食品中乙基麦芽酚含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于饮料、糖果、果冻、肉制品、饼干、面包、糕点、乳粉食品中乙基麦芽酚含量的测定。2原理试样经提取、净化后,采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品需要采用质谱法进行定性确认。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.
3、3磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)。3.2磷酸二氢钠溶液配制称取3.90g磷酸二氢钠,加水溶解并稀释至近1000mL,经磷酸调节pH至4.0±0.1,定容至1000mL,经微孔滤膜过滤备用。3.3乙基麦芽酚(C7H8O3)标准品纯度不小于99%。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液:称取乙基麦芽酚0.1g(精确至0.0001g),用甲醇溶解,并定容至100mL容量瓶中,此溶液浓度为1mg/mL。3.4.2标准系列工作液:分别准确吸取不同体积的标准储备液,用甲醇将其稀释成乙基麦芽酚含量分别为0.0μg/mL、0.5μg
4、/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、25.0μg/mL、100.0μg/mL的标准系列工作液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UVD)。4.2超声波清洗器。1GB5009.250—20164.3涡旋混合仪。4.4水浴锅。4.5离心机:转速不低于6000r/min。4.6分析天平:感量分别为0.01g、0.001g和0.0001g。5分析步骤5.1试样制备5.1.1碳酸饮料、果汁饮料、乳饮料、植物蛋白饮料试样准确称取10g试样(精确至0.01g)(碳酸饮料需先超
5、声2min~3min以除去二氧化碳后取样)于25mL具塞刻度试管中,用乙腈定容至刻度,混匀,超声10min(若样品溶液浑浊时,6000r/min离心10min),取上清液,经微孔滤膜过滤,滤液进液相色谱仪分析。5.1.2糖果、果冻试样准确称取2g试样(精确至0.001g)于25mL具塞刻度试管中,加入20mL水,置于60℃~70℃水浴锅中加热2min~3min,加塞,剧烈振摇使其分散均匀,再置于60℃~70℃水浴锅中加热30min,取出后趁热超声5min,冷却后用甲醇定容至刻度(奶糖用乙腈定容),6000r/min离心10m
6、in,取上清液,经微孔滤膜过滤,滤液进液相色谱仪分析。5.1.3肉制品、饼干、面包、糕点试样准确称取2g粉碎均匀试样(精确至0.001g)至25mL具塞刻度试管中,加入5mL水,加塞,涡旋1min,使其分散均匀后,再加15mL甲醇,加塞,摇匀,超声20min,用甲醇定容至刻度,6000r/min离心10min,取上清液,微孔滤膜过滤,滤液进液相色谱仪分析。5.1.4乳粉试样准确称取2g试样(精确至0.001g)至25mL具塞刻度试管中,加入8mL水,加塞,涡旋1min,使其充分溶解后,加15mL乙腈,加塞,摇匀,超声20mi
7、n,用乙腈定容至刻度,6000r/min离心10min,取上清液,经微孔滤膜过滤,滤液进液相色谱仪分析。5.2仪器参考条件5.2.1色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm,或性能相当者。5.2.2流动相:A为甲醇;B为磷酸二氢钠溶液,梯度洗脱条件见表1。表1方法的梯度洗脱条件时间ABmin%%0257516257516.110002010002GB5009.250—20165.2.3流速:1.0mL/min。5.2.4柱温:30℃。5.2.5检测波长:276nm。5.2.6进样量:10μL。5.3标准曲线的制作将标
8、准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的乙基麦芽酚的色谱峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。5.4试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应的乙基麦芽酚的色谱峰面积,根据标准曲线得到待测液中乙基麦芽酚的浓度,平行测定次数不少于两次
