化学检验基础ppt课件.ppt

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1、化学检验基础第一节溶液配制基本知识GB/T6682－2008规定，分析实验室用水分3个级别(不包括医药用水)。一级水用于有严格要求的分析实验，如高压液相色谱分析用水。二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。化学试剂的门类、等级和标志选用化学试剂的原则是根据化验工作的实际需要，选用不同纯度和不同包装的试剂1根据分析任务的不同，选用不同

2、等级的试剂1）进行痕量分析，应选用高纯度或优级纯试剂，以降低空白值，避免杂质干扰。当然分析用水的纯度、仪器的洁净度以及环境条件也要高。2）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试剂，其纯度一般要求达（100±0.05）%。3）进行仲裁分析，应选用优级纯和分析纯试剂；进行一般分析，则选用分析纯或化学纯试剂，就足以满足需要了。2根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂1）络合滴定中，常选用分析纯试剂，以免因试剂中所含杂质金属离子会对指示剂起封闭作用。2）分光光度法、原子吸收分析等，也常选用纯度较高的试剂，以降低试剂的空白值。标准物质为了保

3、证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。滴定分析中所用的基准试剂就是一种标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值的准确度等内容)。一级标准物质——代号为GBW。一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产。采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值，其测量准确度达到国内最高水平。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。二级标准物质——代号为GBW(E)。二级标准物质是

4、采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室间的质量保证溶液浓度的表示方法溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。在国际标准和国家标准中，一般用A代表溶剂，用B代表溶质。1．B的质量分数B的质量分数（massfractionofB），符号为WB，定义为：B的质量与混合物的质量之比。2．B的质量浓度B的质量浓度（massconcentrationofB），符号为ρB，单位是kg/L，常用单位为g/L。定义为：B的质量mB除以混合物的体积V3．B的物质

5、的量浓度B的物质的量浓度，常简称为B的浓度(concentrationofB)，符号为cB，单位为mol/L。定义为：B的物质的量除以混合物的体积8.滴定度滴定度（titre）广泛使用于容量分析，定义为：被滴物质的质量除以标准滴定溶液的体积。一般用TS/X表示，单位为g/mL，其中S代表滴定剂的化学式，Ｘ代表被测组分的化学式。滴定剂写在前面，被测组分写在后面，中间的斜线表示“相当于”，并不代表分数关系。同一种标准溶液对不同的被滴定物质有不同的滴定度，所以，在给出滴定度时必须指出被滴定物质。常用的标准溶液有如下3种：（1）滴定分析用标准溶

6、液。也称为标准滴定溶液。主要用于测定试样的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。（2）杂质测定用标准溶液。包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常以质量浓度来表示，常用的单位是mg/L、μg/L等。（3）pH测量用标准缓冲液。具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求：1配制标准溶液用水，至少应

7、符合GB/T6682－2008中三级水的规格。2所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。3所用分析天平及砝码应定期检定。4所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校准。5制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按标准进行补正。6标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。7凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。8配制浓度等于或低于0.02

8、mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液，用煮沸并冷却的纯水稀释，必要时重新标定。9滴定分析标准溶液在常温(15～25)℃下，保存时间一般不得超过60d。配制和标定方法1)直接配制法在分析天平上