镉离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能.doc

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1、镉离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能一、实验目的：1、了解环氧树脂印迹整体柱的制备原理；2、知道镉离子印迹环氧树脂基整体柱的吸附于洗脱机理；3、学会对镉离子印迹环氧树脂基整体柱性能的探索与分析；二、实验原理1、环氧树脂整体柱的制备原理：环氧树脂整体柱的制备当中,将环氧树脂的胺类固化剂与镉离子形成络合物,再进行聚合反应,完全固化以后除去致孔剂和作为模板的目标离子,即可得到镉离子印迹的环氧树脂基聚合物整体柱。反应物和聚合后产物的结构示意图如Fig.1所示,其中聚合物的结构示意图只给出了主链部分,波纹线表示可能的取代基或者支链,并

2、且联结成三维网状交联结构。2、印迹整体柱的吸附于洗脱当含Cd2+溶液流经整体树脂时，形成络合物被保留在那些已存在的孔洞里。这样就能对溶液里的Cd2+进行吸附。而当已吸附的树脂经过PH较高的酸溶液时，Cd2+的结合位点被溶液中的H+抢占，从而从树脂中洗脱出来，进入溶液当中。三、仪器与试剂仪器：50ml的干燥烧杯一个5ml移液管一根10ml容量瓶若干10ml试管若干试管架一个移液管一个50ml烧杯若干加热器SK-1快速混匀器PH酸度计1台试剂：PEG（聚乙二醇）-1540环氧树脂二乙基三胺65%~~68%的浓HNO336%~~38

3、%的浓HCl检测器：PerkinElmer生产的ICP-AES1台一、实验步骤1、离子印迹环氧树脂基整体柱的制备在50ml干燥的烧杯中用分析天平准确称取4.0000gPEG-1540，加热溶化。同时称取0.0257g固体3CdSO4·8H2O。把称好的3CdSO4·8H2O固体倒入溶化的PEG-1540当中，用快速混匀器迅速混匀。混匀之后，加入2g环氧树脂，同样使用快速混匀器，使环氧树脂和致孔剂PEG-1540混合均匀。最后加入硬化剂二乙烯基三胺，混合均匀后，装柱。在60℃恒温箱中继续反应24小时。得到白色固体柱子，取出后冷却

4、，用去离子水反复冲洗，直至呈中性。干燥后备用。2、离子印迹环氧树脂基整体柱的性能配制20ppm的Cd2+标准液称取0.0228g3CdSO4·8H2O固体，用去离子水溶解，然后转移到10ml的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，配成1000ppm的Cd2+标准液。混合均匀后，从中用5ml移液管移取5ml标准液到250ml的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，配成20ppm的Cd2+标准液，混匀后备用。（1）吸附性能①吸附时间在10ml试管中准确倒入10ml20ppm的Cd2+标准液，称取约0.1000g已制好的固定相，然后放入已有标准

5、液的试管中，用保鲜膜密闭保存。按上步骤做4,5个模拟吸附装置。每隔一定时间从中取出一个模拟吸附装置，用吸管吸取上清液到干燥的空试管中，进行ICP-AES测定，记录时间，即测定不同时间内的吸附量，注意记录该试管所用固定相的质量。②吸附溶液的PH用65%的浓硝酸配制成1mol/L，0.1mol/L，0.01mol/LHNO3标准溶液。在5个10ml试管中准确倒入10ml20ppm的Cd2+标准液，分别用移液枪移取0.1ml1mol/L的HNO3标准溶液，0.1ml0.1mol/LHNO3标准溶液，0.1ml0.01mol/LHNO

6、3标准溶液，0.01ml0.01mol/LHNO3标准溶液，和不加酸，并对其溶液的PH进行测定，用PH对试管进行编号，称取约为0.1000g的固定相放入试管中，记入每支试管中固定相的质量。密闭保存让其充分吸附。结束后取上清液进行ICP-AES测定。（2）洗脱性能①洗脱液配制物质的量浓度均为1.1250mol/L的HNO3溶液和HCl溶液称取质量相同的固定相，直接放入装有10ml的1.1250mol/L的HNO3溶液和HCl溶液，以及去离子水中，每隔一段时间观察柱子的变化。②洗脱时间先取4个试管在直接用20ppmCd2+标准溶液

7、，吸附时间为24h的吸附条件下，做吸附实验，并测出吸附后溶液中Cd2+的含量，再从试管中把固定相取出干燥后放入装有10ml1.125mol/L的盐酸溶液的试管中，用保鲜膜密闭进行洗脱，每隔一段时间，取出一试管，用吸管吸取上清液到干燥的空试管中，进行ICP-AES测定，记录时间，即测定不同时间内的洗脱量。①洗脱液的PH同样先取4个试管在直接用20ppmCd2+标准溶液，吸附时间为24h的吸附条件下，做吸附实验，并测出吸附后溶液中Cd2+的含量，再从试管中把固定相取出干燥后分别放入物质的量为0.225mol/L，1.125mol/

8、L，2.25mol/L，4.5mol/L的酸溶液当中，密闭洗脱24小时，结束后取上清液进行ICP-AES测定。（1）吸附容量在10ml的容量瓶中配制Cd2+浓度分别为200ppm,100ppm,10ppm,1ppm，0.1ppm的标准溶液，称取约为0.1000g固定相放入容量