《现代仪器分析教学课件》3.原子发射光谱分析法.ppt

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1、第三章原子发射光谱分析法AtomicEmissionSpectroscopyForShort：AES3.1概述3.2原子发射光谱法基本原理3.3原子发射光谱仪3.4原子发射光谱的应用3.1概述1、定义：根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法，称为原子发射光谱分析法。2、特点：（1）选择性高，同时可以鉴定几十种元素而不需预先分离。（2）检出限低，准确度高；（3）操作简便，分析速度快；（4）消耗试样量少，可用于“无损”分析；（5）发射光谱分析法适用于70多种金属元素的分析。3.2原子发射光谱

2、法基本原理一、原子发射光谱的产生(formationofatomicemissionspectra)1.基态：在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。2.激发态：当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。3.激发电位：原子中的电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位。4、原子发射光谱的产生：气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到

3、各种激发态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命<10-8s)迅速回到低能态时，就要释放出能量，若以电磁辐射的形式释放能量，即得到原子发射光谱。特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能E发射光谱的能量可用下式表示：△E＝E2－E1＝h·v式中：E2——高能级的能量E1——低能级的能量h——普朗克常数v——发射光的频率λ——发射光的波长c——光速二、发射光谱分析的过程1．分析试样在能量的作用下蒸发、原子化（转变成气态原子），并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发

4、射出特征谱线。这一过程称为蒸发、原子化和激发，系借助于激发光源来实现。2．把原子所产生的辐射进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图。借助于摄谱仪器的分光和检测装置来实现。3．根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析每种元素都有其特征的波长，故根据这些元素的特征光谱就可以准确无误的鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。3.3原子发射光谱分析仪原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光系统、检测

5、系统；1、光源(1)、光源的作用提供试样蒸发、原子化和激发所需的能量。(2)对光源的要求光源常常对光谱分析的检出限、灵敏度及准确度有很大影响，因此，光源必须满足如下要求：A、有足够的激发温度，适合不同含量的元素分析。高灵敏度的保证；B、有良好的稳定性和重现性。准确度的保证；C、光谱背景浅，构造简单、操作方便，安全耐用，适应性强。(3)、光源的种类由于光谱分析的复杂性，使用一种光源满足各种不同的分析要求比较困难，因此，光谱分析中常用的光源有很多种，且仍在不断地发展。目前，光谱分析中的光源主要有：A、火焰光源（最早使

6、用）B、电弧激发光源：直流电弧（DCA)；交流电弧（ACA)C、高压火花光源D、新型光源：电感耦合等离子炬、直流等离子体喷焰、微波感生等离子炬、空心阴极灯、辉光放电、激光探针等。下面介绍几种常用光源的特点及应用A、直流电弧（directcurrentarc=DCA）基本电路工作条件：电压150～380V,电流5～30A激发温度4000～7000KE：直流电源；R：镇流电阻；G：分析间隙特点：电极温度较高，试样易蒸发，分析灵敏度高，设备简单安全。缺点：放电稳定性差，试样消耗量大，电极易烧坏变形，重现性差等。应用矿物

7、和金属材料中痕量元素的定性、半定量分析，特别是难熔氧化物中痕量元素的定性、半定量分析；不宜用于定量及低熔点元素的分析。B、交流电弧（Alternatingcurrentarc=ACA）特点：ⅰ、稳定，再现性好，适用于定量分析；ⅱ、工作电流具有间歇性，电极头温度比直流电弧低，蒸发能力差，分析的绝对灵敏度低；ⅲ、工作电流具有脉冲性，电流密度大，电弧温度高，激发能力强。C、电火花a、光源稳定，重现性好，适用于光谱定量分析，精确度较高；b、电极头温度较低，有利于低熔点金属的测定；c、分析间隙电流密度高，放电区的激发温度高

8、，有利于激发难激发的元素。特点及应用：等离子体光源特点（featureofICP-AES）(1)温度高，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电