《现代仪器分析教学课件》4.原子吸收光谱分析法.ppt

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1、第四章原子吸收光谱分析法AtomicAbsorptionSpectroscopyForShort:AAS4.1原子吸收光谱法概述GeneralizationofAtomicAbsorptionSpectroscopy4.2原子吸收光谱法基本原理Basicprincipleofatomicabsorptionspectroscopy4.3原子吸收分光光度计Atomicabsorptionspectrometer4.4原子吸收光谱法的应用ApplicationofAtomicAbsorptionSpectroscopy4.1原

2、子吸收光谱法概述GeneralizationofAtomicAbsorptionSpectroscopy一、定义:它是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过试样的蒸气时,被气态的待测元素的基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。二、原子吸收与分子吸收、原子发射的比较1、原子吸收与分子吸收相同点:都属于吸收光谱,遵循比尔定律。不同点:吸光物质状态不同(分光光度法:溶液中的分子或离子吸收;AAS:气态的基态原子吸收);分子吸收为宽带吸收,而原子吸收为窄带吸收。2、原子吸收与原子发射的比较(1)原子吸收光谱利用

3、的是原子的吸收现象,而原子发射光谱分析是基于原子的发射现象,二者是两种相反的过程;(2)原子发射光谱法同时可测定多种金属,不需分离;原子吸收光谱法不能多元素同时分析。(3)测定方法与仪器亦有相同和不同之处;三、原子吸收光谱分析的特点1.灵敏度高:其检出限可达10-9g/ml(某些元素可更高);2.选择性好:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性;3.具有较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD1-2%,相对误差

4、0.1-0.5%。缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,测定每种元素都需要特定的光源,不能多元素同时分析。4.2原子吸收光谱法基本原理BasicprincipleofAtomicAbsorptionSpectroscopy一、原子吸收光谱的产生及共振线b.原子吸收hνM+hνM*(吸收)基态第一激发态第二激发态第三激发态基态第一激发态hM*M+hν(发射)a.原子发射第二激发态第三激发态1.共振发射线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光,它再跃迁回基态时,则发射出同样频率的光(谱线),这种谱线称为共振发射

5、线。2.共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态相对应的吸收谱线称为共振吸收线。3.共振线:共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。对大多数元素来说,共振线也是元素最灵敏的谱线。4.元素的特征谱线(1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。(2)各种元素的基态第一激发态最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。(3)利用原子蒸气对特征谱线的吸收进行定量分析二、定量基础理论与实验已证明,在原子吸收光谱分析的实验条件下(火焰温度<3000K,波长通常不大于600nm),大多数化合物均

6、已离解。实际工作中要求测定的是待测元素的浓度,此浓度与吸收辐射的原子总数成正比关系。在一定的实验条件下(一定的原子化率和一定的火焰宽度),吸光度与试样中待测元素的浓度成正比,即A=k’C上式就是原子吸收光度分析的理论基础。4.3原子吸收分光光度计Atomicabsorptionspectrometer空心阴极灯原子化器单色器检测器处理与控制一、组成框图与工作原理数据处理和仪器控制火焰原子化器单色器光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯光源锐线光源——发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源1.作用:提供待测元素的特征光谱。2

7、.空心阴极灯:(理想的锐线光源)a.结构:如图所示.b.空心阴极灯的工作原理施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发到激发态,很快又回到基态,同时辐射出该元素的特征光谱。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点:(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。(2)每测一种元素需更换相应的灯。原子

8、化系统1、作用:将试样中的待测元素转变成气态的基态原子(原子蒸气)。2.火焰原子化装置包括:雾化器;燃烧器。燃烧器:全消耗型(试液直接喷入火焰),预混合型(在雾化室将试液雾化,然后导入火焰)火焰原子化装置①.雾化器:作用是将试样溶液分散为极微细的雾滴,形成直径约10μm的雾滴的气溶胶(使试液雾化)。要求

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