粒径及相关知识ppt课件.ppt

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1、粒径的测量及相关知识生物纳米与分子工程湖南省重点实验室杨雪一、仪器型号及结构有下标90的仪器，指测量粒径和分子量的散射角为90°ZetasizerNano粒径分析仪配置633nm“红色”激光器或532nm“绿色”激光器的型号。633nm激光器不适合用于蓝色样品测。532nm激光器不适合用于红色样品测量。1、zetasizer仪器2、计算机3、样品池4、样品测量区化学单元后面板状态指示灯样品池开启按钮样品池区样品池架样品池特点测量位置可设置重复性精确度很高温度可精确进行控制测试前自行进行光路校准二、粒度理论动态光散射理论ZetasizerNano的操作—粒径测量1、动态光散射理论动

2、态光散射（也称为PCS--光子相关光谱）测量布朗运动，并将此运动与粒径相关。这是通过用激光照射粒子，分析散射光的光强波动实现的。散射光波动--如果小粒子被光源如激光照射，粒子将在各个方向散射。如果将屏幕靠近粒子，屏幕即被散射光照亮。现在考虑以千万个粒子代替单个粒子。光的明亮区域是：粒子散射光以同一相位到达屏幕，相互叠加相干形成亮斑。黑暗区域是：不同相位达到屏幕互相消减。实际上，悬浮于液体中的粒子从来不是静止的。由于布朗运动，粒子不停地运动。布朗运动是由于与环绕粒子的分子随机碰撞引起的粒子运动。对DLS来说，布朗运动的一个重要特点是：小粒子运动快速，大颗粒运动缓慢。由于粒子在不停地

3、运动，散射光斑也将出现移动。由于粒子四处运动，散射光的建设性和破坏性相位叠加，将引起光亮区域和黑暗区域呈光强方式增加和减少—或以另一种方式表达，光强似乎是波动的。ZetasizerNano测量了光强波动的速度，然后用于计算粒径。如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。Zetasizer软件使用算法，提取针对一系列粒径类别的衰减速度，以得到粒径分布。2、ZetasizerNano的操作--粒径测量典型的DLS系统由6个主要部

4、件组成：1）激光器2）样品池3）检测器4）衰减器5）相关器6）计算机对于ZetasizerNano系列，依赖于仪器的型号，检测器位置将置于173°或90°173°检测光学构造--背散射检测ZetasizerNanoS和ZS可测量接近180°的散射信息,这称为背散射检测。背散射检测运用了称为NIBS（非侵入背散射）的专利技术。NIBS的独特功能—优点因为测量背侧散身，入射光束没有必要穿过整个样品。因为光只需穿过样品的较短路径长度，因此可以测量较高浓度的样品。这降低了称为多重散射的效应；在多重散射中，来自一个粒子的散射光本身是其它粒子散射的。与样品粒径比较，分散剂中的灰尘等污染物比较

5、大。大颗粒主要在前进方向散射。因此，通过测量背散射，可大大降低灰尘效应。小颗粒或稀样品在样品池中间测量以得到最大的散射体积，并降低池壁的闪耀NIBS的独特功能--可变的测量位置探测器激光聚焦镜样品池浓样品测量在靠近池壁的地方以减少光在样品中的造成的多重散射NIBS的独特功能--可变的测量位置探测器激光聚焦镜样品池90°检测光学构造--经典装置ZetasizerNano仪器范围中已包括90°型号即ZetasizerNanoS90和Z

6、S90，提供与其它有90°检测光学构造的系统的连续性。这些模型不使用可移动测量装置，但使用“经典的”固定为90°的监测设置，即检测器和激光以样品池区中心为90°排列。这种配置降低了这些型号的可检测粒径范围。三、粒径测量样品的制备相关测量结果解释1、样品制备--样品浓度测量可在任何样品中测量，只要颗粒有布朗运动每一类样品材料都有最理想的测量浓度如果浓度太低，就没有足够的散射光而不能进行测量如果样品太浓，多重散射可能发生，得到的表观颗粒度与信噪比会降低带有背散射探测器的仪器可延伸所测的浓度而不会被多重散射效应所影响z-均直径(nm)正确浓度样品浓度低高多重散射普通PCS仪器NANOS

7、正确浓度多重散射测量浓度的上限是什么?浓度的上限也是由颗粒间的相互作用而决定。因为颗粒间的相互作用会影响颗粒的扩散速率从而影响所测到的颗粒度。在决定样品的浓度测量上限时，一个重要因素是颗粒的大小粒度建议的最小浓度<10nm0.5g/l由样品的相互作用，聚合体等决定10nmto100nm0.1mg/l5%质量(假定密度为1gcm-3)建议的最大浓度100nmto1m0.01mg/l1%质量(假定密度为1gcm-3)>1m0.1g/l1%质量(假定密度为1gcm-3)最低浓度对小