第九章 常用仪器分析方法简介ppt课件.ppt

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1、常用仪器分析方法简介第九章仪器分析法是通过测定物质的光、电、热、磁等物理化学性质来确定其化学组成、含量和化学结构的分析方法。第一节光度分析法光度分析基本原理光学分析法光谱法非光谱法：旋光法、折射法作用物：分子光谱、原子光谱波长：X-射线光谱、紫外、红外光谱等。转换方向：吸收光谱、发射光谱一、紫外－可见分光光度法UltravioletandvisibleSpectrophotometry●电磁波谱和光谱紫外线X-射线红外线微波无线电波伽玛射线红橙黄绿青蓝紫400nm760nm可见光可见光10-3nm103m光的性质与物质的颜色单色光复合光光的互补单一波长的光由不同波长的光组合

2、而成的光若两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光，那么就称这两种单色光为互补色光，这种现象称为光的互补。●单色光、复合光、光的互补紫绿蓝黄青蓝橙红青白光●溶液对光的吸收溶液的颜色与光的关系完全吸收完全透过吸收黄色光光谱示意表观现象示意复合光溶液用不同波长的单色光作入射光，按波长由短到长的顺序依次通过同一溶液，测得与各波长相对应的吸光度A，以A为纵坐标，波长为横坐标作图，所得曲线即为该溶液的吸收曲线（吸收光谱）吸收光谱中与吸收峰值相对应的波长称为最大吸收波长，maxmax=515nmA480520560nm●吸收曲线KMnO4溶液的光吸收曲线(cKMnO4:

3、a

4、律(1760)A=lg(I0/It)=k1b朗伯-比尔定律(Lambert-Beer定律)比尔定律(1852)A=lg(I0/It)=k2cb:液层厚度(cm)c:溶液浓度●朗伯-比尔定律(Lambert-Beer定律)的单位:L·mol-1·cm-1当c的单位用mol·L-1,b的单位用cm表示时，吸光系数称为摩尔吸光系数用表示.A＝bc朗伯-比尔定律只适用于单色光A=lg(I0/It)=kbc摩尔吸光系数ε的讨论（1）吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数；（2）不随浓度c和光程长度b的改变而改变。在温度和波长等条件一定时，ε仅与吸收物质本身的性质有关，与待测物

5、浓度无关；（3）可作为定性鉴定的参数；（4）同一吸收物质在不同波长下的ε值是不同的。在最大吸收波长λmax处的摩尔吸光系数，常以εmax表示。εmax表明了该吸收物质最大限度的吸光能力，也反映了光度法测定该物质可能达到的最大灵敏度。（5）εmax越大表明该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的灵敏度越高。ε>105：超高灵敏ε=(6～10）×104：高灵敏ε=(2～6）×104：中等灵敏ε<2×104：不灵敏（6）ε在数值上等于浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。[例题]有一含铁浓度为1mg/L的溶液，以邻二氮菲法测定铁，比色皿厚度为2cm，

6、在508nm测得吸光度为0.380，计算摩尔吸光系数。解：铁的原子量为55.85,则CFe=1.0×10-3/55.85=1.8×10-5molL-1=A/bc=0.380/2×1.8×10-5=1.1×104Lmol-1cm-1●分光光度计的构成0.575光源单色器样品吸收池检测器指示器光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有足够的光强度,稳定。热光源：钨灯，碘钨灯(350～2500nm)可见光气体放电光源：氢灯，氘灯(150～400nm)紫外区单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。棱镜:玻璃350～3200nm,石英185～4000nm光栅:波长范围宽,

7、色散均匀,分辨性能好,使用方便入口狭缝准直透镜色散元件（棱镜）聚焦透镜出口狭缝白光红紫λ1λ2800600500400光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm)。波长范围宽,色散均匀,分辨性能好,使用方便原理：利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光.M1M2出射狭缝光屏透镜平面透射光栅光栅衍射示意图吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。可见光区：光学玻璃池紫外区：石英池检测器：利用光电效应，将光信号转换成电信号。光电管光电倍增管指示器：低档仪器：刻度显示中高档仪器