DLT498-92 粉煤灰游离氧化钙测定方法.doc

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1、中华人民共和国电力行业标准DL/T498—92粉煤灰游离氧化钙测定方法   中华人民共和国能源部1992-11-28批准            1993-05-01实施 1 适用范围    本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5％。2 引用标准    SD 323—89煤灰成分分析方法    RS-2-1—83飞灰和炉渣的采样    RS-3-1—83燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3 原理及方法提要    在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：  过滤

2、后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。4 试剂    分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。4.1 无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。4.2 乙二醇［(CH2OH)2］：符合HGB3318—60。4.3 25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。4.4 1+4三乙醇胺［N(CH2CH2OH)3］水溶液。4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液

3、：准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB 622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。待溶解完毕，加200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。标定方法如下：   

4、 准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀，再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀，立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。同时作空白试验。    EDTA二钠的浓度c1(mg/mL)，按式(1)计算：                            (1)式中c1——EDTA二

5、钠标准溶液浓度，即1mLEDTA二钠相当于氧化钙的毫克数，g/L；    c2——钙标准溶液(4.5)的浓度，mol/L；    V2——吸取钙标准溶液的体积，mL；   56.08——氧化钙的摩尔质量，g/mol；    V1——标定中消耗的EDTA二钠标准溶液体积，mL；    V3——空白试验时消耗EDTA二钠标准溶液体积，mL。4.7 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素(C30H24N2Na2O13)和0.16g百里酚酞(C28H30O4)，与预先在110℃烘干的10g氯化钾(KC

6、l)一起研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。4.8 硅胶干燥剂。5 仪器5.1 铜质保温漏斗：直径10cm。5.2 回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.3 加热装置：电热板或变阻电炉。5.4 滴定管：25mL、10mL、5mL。5.5 中速定量滤纸：直径15cm。6 试样  飞灰的采样、制样，按照原水利电力部部颁标准《火力发电厂燃料试验方法》中“RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有关规定执行。    粉煤灰样品应放入磨口瓶中严密封口，存放在硅胶干燥器内备用。    制样：将适量

7、试验室样品灰样放入玛瑙研钵中，研细至能通过孔径71μm筛子。样品研细后放在称量瓶内，并于105～110℃干燥箱内干燥1h，然后放入硅胶干燥器中备用。    为防止空气中水分的影响，制样时应选择干燥环境。7 分析步骤    称取约0.5000g试样，精确至0.0002g，置于250mL干燥的回流锥形瓶中，准确加入10mL无水乙醇(4.1)及20mL乙二醇(4.2)，再加入2～3颗玻璃珠，摇匀。连接磨口回流冷凝管，在电热板(或垫有石棉网的电炉)上加热煮沸10min，取下。用垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温

8、漏斗上过滤，滤液收集于250mL的烧杯内。用约20mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗涤4～5次，向滤液中加入50mL水，用玻璃棒搅拌均匀。再加入5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应搅拌均匀。立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点。记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。8