精细化工工艺学基础

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1、精细化工工艺学基础第一节化学计量学化学计量式可以用下列通式表示：简单反应、复合反应概念简单反应复合反应一、反应物的摩尔比加入反应器中的几种反应物之间的摩尔数之比。二、限制反应物和过量反应物以最小化学计量数存在的反应物叫做“限制反应物”。某种反应物的量超过限制反应物完全反应的理论量，则该反应物称为“过量反应物”。过量百分数为：ClC6H5+2HNO3→ClC6H3(NO2)2+2H2O物料名称化学计量比(系数)投料摩尔数投科摩尔比投料化学计量数氯苯15.0015硝酸210.702.145.35因此．氯苯

2、是限制反应物，硝酸是过量反应物：三、转化率四、选择性五、理论收率转化率、选择性和理论收率三者之间的关系是：y=S·x例如，100mol苯胺在用浓硫酸进行焙烘磺化时，反应产物中含87mo1对氨基苯磺酸，2mol未反应的苯胺，另外还有一定数量的焦油物，则得：生成对氨基苯磺酸的选择性:生成对氨基苯磺酸的理论收率:六、质量收率例如，100kg苯胺(纯度98％，分子量93)经焙烘磺化和精制后得217kg对氨基苯碳酸钠(纯度＞97％，分子量231.2)，则按苯胺计：a.对氨基苯磺酸钠的理论收率b．对氨基苯磺酸钠的

3、质量收率七、原料消耗定额指每生产1t产品需要消耗多少吨(或千克)各种原料在上例中．每生产一吨对氨基苯磺酸钠，苯胺的消耗定额是：100/217=0.461t=461kg八、单程转化率和总转化率RR例：在苯一氯化制氯苯时，为减少副产二氯苯的生成量，每100mol苯用40mol氯，反应产物中含38mol氯苯，1mol二氯苯，还有61mol未反应的苯，经分离后可回收60mol苯，损失1mol苯，如图所示：第二节精细化工产品的合成设计一、逆向合成法∫d-合成子a-合成子逆向切断逆向连接逆向重排二、逆向切断技巧1

4、、优先考虑骨架的形成2．碳—杂键先切断3．目标分子活性部位先切断4．添加辅助基团后切断5．回推到适当阶段再切断6．利用分子的对称性三、导向基的应用1．活化导向2．钝化导向3．封闭特定位置进行导向四、保护基的作用一个合适的保护基应具备下列条件：①引入时反应简单，产率高；②能经受必要的和尽可能多的试剂的作用；③除去时反应简单、产率高，其它官能团应不受影响；④对不同的官能团能选择性地保护。第三节精细化工产品的配方技术一、配方研究1，精细化学品的一般生产方法2，配方研究一般方法A，配方设计的前提(1)对产品性

5、能要求的了解(2)对原材料特征的了解(3)对生产工艺与条件的掌握B，配方设计的基本原则(1)配方的适用性(2)配方的经济性(3)配方生产工艺的可行性3，配方实施的步骤①收集相应资料②拟定基本配方和相应的各组分变量范围③对基本配方的主要组分进行配方优化④确定小试配方⑤中试考核、小批生产、固定配方，向大批量生产推广4，配方设计的主要内容A，配方的功能优化设计B，配方的稳定性设计配制过程的自由能变化可用下式表示：△G=△H-T△S对于两种高分子化合物的互熔过程、体系的热焓可用下式表示：(δ1－δ2)＜1.7

6、~2.0时，溶解过程还能进行；(δ1－δ2)＞2.0时,溶解无法进行。二、配方优化设计方法(一)单因素优选法1，黄金分割法(1)基本原理W=x1＝a+(b-a)Wx2＝b-(b-a)W＝a十(b-a)W2(2)0.618优选法实例然后比较试验结果y1＝f(x1)及y2＝f(x2)确定取舍某橡胶厂生产的徽孔胶拖鞋过去一直存在着缩码问题，如10码缩为9码。分析原因：主要是配方比不合理，其中对收缩率起主要作用的是促进剂、发泡剂等，下面以对促进剂用量优选为例说明。第一步，确定试验范围。根据经验确定试验范围从1

7、.5—5A＝1.5十(5-1.5)×0.618＝3.66B=（1.5+5）-3.66＝2.84。结果：A点的收缩率2.65％；B点的收缩率1.85%第三点C＝(1.5十3.66)-2.84＝2.32C点的收缩率为2.60％D＝(2.32十3.66)–2.84＝3.14经过四次促进剂用量的试验，基本上达到了规定要求2．一批做几个试验的选点其规定是第一批试验将范围均匀等分，得出试验点进行比较。第二批及以后各批都是在好点的两旁均匀地设计等个数的试验点。(二)多因素优选法1．等高线法主要适合于两个因素的优选2

8、．陡度法和逐步提高法称为A上升到B的陡度横线①上的0.382和0.618处各做一次试验A和B竖线②上的0.6l8和0.382处做两次试验C和D对其任何两个试验分别算出它们的陡度若BD方向陡度特别大由B上升到D这个方向上，选取E作试验，可能会获得较好的结果(三)改进的单纯形法(四)正交试验法1．基本概念用“正交表”来安排和分析多因素试验的一种数理统计方法。例：利用工业废料烟灰制砖，通过试验寻求生产工艺参数达到砖的折断力(kg/cm2)指标，指标愈大,砖的质