次氯酸根或次氯酸钠含量测定(滴定法).doc

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1、次氯酸钠含量测定法1原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2OI2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O62仪器2.1250毫升碘量瓶2.2100毫升烧杯3试剂3.1碘化钾(分析纯)3.21%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。3.336%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。3.40.100

2、N硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过2～3天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。3.50.1000N重铬酸钾标准溶液:取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。3.60.100N硫代硫酸钠溶液的标定:a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水

3、60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。b.计算0.1000×25N＝V式中:N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠溶液的毫升数4步骤4.1吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。4.2加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。4.3用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。5计算N×V×0.03725×1000次氯酸钠浓度＝(g/L)2式中:

4、N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠标准溶液的用量(单位mL)次氯酸钠分子量0.03725－2000