次氯酸钠,氯含量的测定.doc

次氯酸钠,氯含量的测定.doc

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1、有效氯含量的测定原理在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至溶液兰色消失为终点。反应式如下:2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-试剂和溶液盐酸1+1溶液;碘化钾100g/L;硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol/L;淀粉溶液10g/L吸取次氯酸钠溶液样品20mL,置于内装20mL水并已称量的100mL烧杯中,称量然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分析步骤吸取容量瓶中的试样10.0mL,置于内装50mL水

2、的250mL碘量瓶中,加4mL盐酸溶液,迅速加入10mL碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液继续滴定,至兰色消失即为终点。分析结果的计算有效氯含量(X)以质量百分含量表示,X=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m式中:c一-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;m一一试样的质量,g;法一、按比例稀释至浓度在0-3.5PPM内,同清冼液浓度检测。方法二、原理:在酸

3、性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。反应式如下:2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-1.试剂:1.1碘化钾溶液(100g/L):称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。1.2硫酸溶液(3+100):量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。1.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L1.4淀粉指示液(10g/L):称取1g淀粉,加5mL水使其成糊状,搅拌

4、下将糊状物加到90mL沸腾的水中,煮沸1min~2min,冷却,稀释至100mL。2.仪器:一般实验室仪器3.检测步骤:3.1量取约20mL实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.2量取试料10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液,迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为

5、终点。4.结果计算:有效氯以氯的质量分数X计,数值以%表示,按下式计算:       X=(V/1000)c•M/m×10/500×100=V•c•M×5/m式中:V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,mL;c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,mol/L;m-试料的质量的数值,g;M-氯的摩尔质量的数值,g/mol(m=35.453)。5.允许误差:平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%,取平行测定结果的算术平均值为结果

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