氯含量测定方法.doc

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1、氯含量测定方法：1.配制0.1mol/L的AgNO3（基准试剂）溶液2.配置0.1mol/L的KSCN溶液（用上述标准AgNO3溶液标定）3.准确称量干燥的树脂0.2g，放入银坩埚中，加入2gNaOH和1gKNO3，仔细搅匀，再在上面覆盖一层KNO3，大约0.5g左右，盖上坩埚盖。4.将坩埚放在泥三角上，用坩埚钳压住坩埚盖，调整好酒精喷灯的火焰，并加热坩埚5.在加入过程中要注意坩埚内的变化，中间会有气体放出（短时间内快速释放出气体），此时要压紧坩埚盖，防止里面熔化的液体喷出，但也要注意压坩埚盖的松紧程度，要让

2、里面的气体顺利释放，同时有足够的氧气使坩埚里面的树脂完全燃烧（在这部的加热过程中，坩埚基本呈现烧红的状态，小心烫伤）6.气体释放过后，可以停止加热（先不要停酒精喷灯），检查坩埚或坩埚盖上是否有黑色固体粉末，若有，表示树脂没有燃烧充分，此时可在坩埚盖上放几粒KNO3（用坩埚钳夹住坩埚盖，有），继续在酒精喷灯上加热，会看到黑色物质燃烧，有火星出现，黑色物质完全熔于熔化的KNO3中。另外，对于坩埚内部的黑色物质，可以这样处理：用坩埚钳夹住坩埚上沿，倾斜坩埚，使里面熔化的液体流过黑色的物质，也同样会观察到有火花出现，

3、黑色物质熔解。7.将坩埚放在石棉布上，冷却8.烧杯中加入150mL去离子水，在封闭电炉上加热至近沸腾，将坩埚和坩埚钳一并放入蒸馏水中，加热至坩埚内的白色固体物质完全溶解，用少量水将坩埚和坩埚钳重新洗干净，冲洗的水也一并和入烧杯中（少量多次冲洗，最终烧杯的水量控制在200mL左右）9.在烧杯中加入几滴酚酞，用1:1(v:v)HNO3溶液中和至无色，再过量3-5mL，加入30%(w%)的铁铵矾指示剂，准确加入标准AgNO3溶液20mL，搅拌均匀10.用标定过的KSCN溶液滴定至溶液呈砖红色，记录所消耗的KSCN体

4、积，按下式计算树脂的氯含量（注意N、V、W的单位）：以上仅是大概的过程，仅供参考。