第8章 糖类物质的测定ppt课件.ppt

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1、(二)高锰酸钾滴定法－－第一国标法（贝尔德蓝Bertrand法）本法由Bertrand于1906年提出，故名。1．原理还原糖+碱性酒石酸铜试剂（斐林试剂）→Cu2O(沉淀)→过滤（古氏坩埚）→洗涤（热水，60℃）→溶解（酸性硫酸铁溶液）Fe3+→Fe2+（与Cu2+等当量）（用KMnO4标准溶液滴定生成的Fe2+，根据消耗的ml数，计算Cu2O量）将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜。反应式同直接滴定法。经抽气过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，反应式

2、：Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐。10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O根据滴定时高锰酸钾标准溶液消耗量，计算氧化亚铜含量。再从检索表(附表10)中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。（162——166页）结果计算：还原糖（%）式中：c-----高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V-----测定用样液消耗高锰酸钾标准溶液体积，ml;V0-----试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液体积，ml;143.08--

3、---氧化亚铜的摩尔质量，g/mol;x--与滴定时所消耗的高锰酸钾标准溶液相当的氧化亚铜量，mg;A----由x查附表10得出的氧化亚铜相当于还原糖的质量,mgV1-----样品处理液总体积，ml;V2-----测定用样品溶液体积，ml;m-----样品质量，g。2．适用范围及特点本法是国家标准分析方法，适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限制。方法的准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直接滴定法。但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。163页古式坩埚——垂融漏斗——GB/T5009.7—2003《食品中还原糖的测定》1.直接滴定法（先标

4、定再测定）2.高锰酸钾法三、蔗糖的测定蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。这里介绍还原糖法。1．原理样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量

5、。实际上测定还原糖包括两部分：一是样品中原有的还原糖、二是蔗糖经酸水解后的还原糖。测定食品中蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量，两者之差再乘以校正系数0.95，即为蔗糖量。C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖342g180g180g342/（180+180）=0.95即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。2.试剂①用0.1％转化糖标准溶液标定斐林试剂。3．测定方法样品的转化：取一定量样品，按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理。吸取处理后的样液2份各50ml，分别放入l00ml容量瓶中。一份加入5

6、ml6mol／L盐酸溶液，置68—70℃水浴中加热15分钟，取出迅速冷却至室温，加2滴甲基红指示剂，用NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混匀。另一份直接用水稀释到100m1。然后按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。GB/T5009.8—2003《食品中蔗糖的测定》转化为还原糖再测定四、总糖的测定食品生产中通常需要测定其总量，这就提出了“总糖”的概念。总糖：是指具有还原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。总糖＝还原糖＋蔗糖总糖是食品生产中常规分析项目。它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量，其含量高低对产品的

7、色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响。总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法，此外还有蒽酮比色法等。常以转化糖计。测定方法样品处理蔗糖水解（样品及蔗糖标准液）还原糖法测定①样品处理：按还原糖测定法中的方法进行。②样品中总糖量测定：吸取50ml样品处理液于100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用200g/L（体积分数）氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，混匀，按还原糖测定方法中直接滴定法或高锰酸钾法进行测