第六章灰分及几种重要矿物元素含量测定答案.doc

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1、第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定（答案）一、选择题1.（2）；2.（4）；3.（1）；4.（3）；5.（1）；6.（4）；7.（1）；8.（1）；9.（3）；10.（2）二、填空题1．无机物、无机盐、氧化物。2．高温炉灼烧法。3．2004．坩埚5．称样、炭化、灰化、称量。6．水氧化物、盐类、氧化物、碱式磷酸盐、SiO2三、名词解释1．灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。2．总灰分：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳

2、酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。四、简答题1．简述灰分测定的意义。测定食品中糖类物质的方法很多，可分为直接法和间接法两大类，直接法是根据糖的一些理化性质作为分析原理进行的各种分析方法，包括物理法、化学分析法、酶法、色谱法、电泳法、生物传感器及各种仪器分析法。间接法是根据测定的水分、粗脂肪、粗蛋白质、灰分等含量，利用差减法计算出来，常以总碳水化合物或无氮抽提物来表示。虽然间接法可测定食品中糖类化合物的总量，但采用直接法分别测定食品中各种糖的

3、含量显得十分重要。2．用灼烧重量法测定总灰分的原理是什么？操作过程中应注意什么问题？原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。注意问题：①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。⑤灰

4、化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。3．简述测定灰分的取样量。测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10～100mg来决定取样量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3～5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5～10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。4．简述EDTA测定钙的原理。钙与氨羧络合剂能定量地

5、形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到滴定终点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。5．简述邻菲罗啉法（邻二氮菲法）测定铁的注意事项。（1）配制试剂及测定中用水均系以玻璃仪器重蒸的蒸馏水。（2）邻菲罗啉比色法测定铁，灵敏度较高，溶液中含铁0.1mg/Kg时其颜色也很明显，易于比色。（3）邻菲罗啉与二价铁在微酸性条件下形成的红色络合物颜色相当稳定，比硫氰酸盐比色法稳定得多。（4）本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度都较

6、高。6．在测定食品种灰分含量时加速灰化的方法有哪些?答：有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干

7、后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。7．为