实验十化学需氧量的测定.doc

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1、实验十.水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定一、实验目的：了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。二、实验原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。三、实验仪器与药剂：1、实验仪器⑴500mL全玻璃回流装置。⑵加热装置（电炉）。⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。2、实验药剂⑴重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0

2、.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］≈0.1mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。⑷硫酸-硫酸

3、银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。⑸硫酸汞：结晶或粉末。四、实验步骤：1、硫酸亚铁铵溶液的标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。c＝(0.2500×10.00)/V（10－1）式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。2、水样回流消解取20.00mL混合均

4、匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高

5、，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。3、样品定容冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。4、样品滴定溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5、空白实验与平行实验测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵

6、标准溶液的用量。五、实验注意事项：1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、水样取用体积可在10.00－50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。表10-1水样取用量和试剂用量表水样体积（mL）0．2500mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4－Ag2SO4溶液（mL）HgSO4（g）［(NH

7、4)2Fe(SO4)2］浓度（mol/L）滴定前总体积（mL）10．05．0150．20．0507020．010．0300．40．10014030．015．0450．60．15021040．020．0600．80．20028050．025．0751．00．2503503、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯

8、二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶