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1、粘土矿物分析方法 粘土矿物的分离提取 将需要进行分离提取粘土的沉积物原样(约50~100g),在低于60℃的温度下烘干(约12h),称取干质量。后将干样放入1L的长型大烧杯(高度>10cm)中,加入1L纯净水浸泡5~10min。后将其搅拌成悬浮液,通过多次搅拌,促使粘土质物质充分扩散悬浮,在本次检测测试中,没有添加分散剂以保证原组分不被破坏。静置2h后,抽出上层清液再加入纯水搅拌成悬浮液;根据Stoke沉降定律,再将悬浮液静置2h,用吸管小心吸取大烧杯上层约2·5cm的悬浮液滴入500mL小烧杯,
2、提取至小烧杯中有200~300mL的量。静置24h,吸除杯中上清液,剩余粘土泥浆倒入表面皿入烘箱烘干(≤60℃,12h左右)备用。大烧杯中剩余溶液及沉淀物过筛(240目),取≥0·063mm颗粒并烘干(≤60℃),再过120目筛,得0·063~0·125mm粒级碎屑矿物颗粒备矿物鉴定用。 定向片制作和X射线衍射(XRD)测试 经分离提取后,获取所需粒级干粘土50~200mg,取出40mg加0·7mL蒸馏水搅匀并在超声波中分散10min,然后滴涂到4cm×2·5cm玻璃载片上,自然风干,制成自然定向
3、片(N片),对N片X射线扫描。将测试过的N片置于含乙二醇饱和蒸汽的干燥器中,40~50℃恒温7h,冷却至室温后制成乙二醇饱和片(EG片)作X射线衍射分析。EG片测得XRD图谱后,放入马弗炉中加热至550℃并恒温2h,自然冷却至室温制成加热片(T片),立即作X射线衍射分析。 XRD测试条件 日本理学(Rigaku)D/max2500全自动(18kW)转靶X射线衍射仪。工作条件:电压为40kV,电流为100mA;Cu-Kα辐射;连续扫描,扫描速度4°/min;采样步宽为0·01°(2θ),扫描范围为2
4、·6°~30°。其中N片,2·6°~15°(2θ);EG片,2·6°~30°(2θ);加热片,2·6°~15°(2θ)。粘土矿物的定性、定量计算方法 按中国石油天然气行业标准《沉积岩粘土矿物相对含量X射线衍射分析方法》(SY/T5163-1995)进行。其中X射线图谱定性分析采用MDIJade5·0软件进行;粘土矿物半定量计算用基于Biscaye方法编制的CXAN计算软件进行,采用了LANSON等人提出来的利用计算机模拟多重峰分离技术将伊利石(1·0nm)剥离出来定量。以上工作均在中国石油勘探开发
5、研究院(北京)XRD实验室完成。
