牛奶微波消解注意事项.doc

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1、牛奶样品微波消解注意事项1.样品量：一般1-2mL牛奶。2.消解试剂：一般要求硝酸8mL左右，如有需要也可加1mL左右双氧水，也有客户只加5mL硝酸+1mL双氧水，消解出来的效果也不错。3.消解温度：因为牛奶中含有一定量的油脂，为了消解完全，需要较高的消解温度，一般在190-195度左右，消解保温时间可适当延长。4.预消解：因为牛奶中有机物含量比较高，一般建议做预消解，有两种方式a.将样品和消解试剂加入到消解罐中，常温下放置过夜。b.如果样品较多时，将样品和消解试剂加入到消解罐中，在配套赶酸器上加热到80度，保持半小时。5.将预消解好的样品进行微波消解，切记，对于xpress和omin管

2、子来说，消解温度不要超过200度6.消解完样品后，一定要进行赶酸处理，因为酸度过高不仅会对原子吸收等分析仪器造成一定程度的损坏，而且背景太杂，导致检测结果不准。7.在微波消解和赶酸处理是切勿直接将酸排放到空气当中，因为酸气进入空气当中不仅对仪器和环境的腐蚀很严重，造成仪器维修成本增加，而且对操作人员的健康安全有极大的损坏，尤其是未婚女性，一定要注意这一点。8.常压下赶酸时间大概需要3个小时左右才能达到要求，严重影响效率，而且存在上述6、7中所述的问题。。建议使用配套的真空赶酸系统，赶酸温度一般设置在160度左右，大概20分钟左右就可以将酸从8mL赶到1mL左右，而且酸气可被碱液中和，不会

3、排放到空气当中。9.对于测量Pb，Cd，Cr，As等元素，一般没什么问题，但是对于Hg元素，样品消解完全后，赶酸温度不能超过120度，常压下赶酸大概需要6个小时，建议采用真空赶酸系统，赶酸温度可以更低（80-100度），可以大大提高Hg的元素回收率。10.样品必须消解完全，否则会产生元素回收率过高或过低的现象。一般来说，溶液不澄清或者加水稀释过程中出现浑浊现象，均为消解不完全。注：影响元素回收率因素很多，需要在实验过程中认真谨慎，养成良好的实验习惯。最后，希望大家注意安全，保护好自己。