熊果酸检测方法-药典.doc

《熊果酸检测方法-药典.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、熊果酸取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过5.0%(附录IXH第一法)。总灰分不得过5.0%(附录IXK)。【含量测定】照高效

2、液相色谱法（附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵溶液（67:12:21）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加乙醇分别制成每1ml含熊果酸0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约10mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W频率50kHz)30分钟，放冷，称定重量，加乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测

3、定，即得。本品按干燥品计算，含熊果酸（C30H48O3）的总量不得少于90%。