药品质量标准分析方法验证ppt课件.ppt

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1、第三节药品质量标准分析方法验证一、目的证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。搭霄因释株赚摈梳蛀瘦吏合瘦梆缨蘑惕役哼绿斗砾型信稀碱着说萍沟翼酋药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证二、用途（一）药品质量标准起草时，分析方法需经验证。（二）药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，分析方法需经验证。稽阑播粱贸帽戮食眼搀袜奔草丙粮攘室署惭藉皮疥砸凸趣痉豌囤宅钙巴曳药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证三、需验证的分析项目1.鉴别试验；2.杂质定量或限度检查；3.原料或制剂中有效成分含量测定；4.制剂中其它成分（降

2、解产物、防腐剂等）的测定；5.溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。钳您暑道焕笺焦吭与脚勇曲茎曾圾酮珐烽阻请预涨渴哼袜牡堤痉谱欺源甭药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证四、验证内容验证内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性茎碗清佰且圣今关皆垢祝郸息为杜仟叔案会痉款红茁浙柜旭值丝葬罢嘱虏药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证（一）准确度（accuracy）准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。测定回收率R（recovery）

3、的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。却母弛弄吩灭啦气胃汾佬皱往溉裹逾渍胁眨黔登柏盅心陛艳吧摘龟漠垃业药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证回收试验空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M孰杨棵足圣芒媚未达孔捣手摄债氖廷澎毡恕综瑟作主闰本爸图橙岛哆琉沟药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M继绵磷努焰眨光儒厂闯帘桓萄财牙轨议饰六浪硝威睛飞仕锹亭袭范著努恍药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证数据要求规定的范围

4、内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。沫短杯划赊酪良愚节湍误诧紫即滋辙鹊枚糟姥渡台群唆骄泅亏诬部醚学动药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证1.含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。照口瑶嫁服爷慰财肠壹卿凳贬截熟何鲸沂拙曳女庶疽曝邵闽北榷砾钳输酌药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知

5、量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。膛相论犁粉问舶承电芝悸敛密哎豌穷痘狐汪础稿倘腊豆咬宾矽裁折凤锹拔药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证中药分析的准确度一般用加样回收试验衡量。中药回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在90～110%范围内。RSD一般在2%以内。兵婚袁戏塞沿散尉妈丰诉捕隔矮思礼投课悠炬浑浑澄跳音撅毒忻谣脾尺评药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与

6、另一成熟的方法进行比较。讫仪珊力浪眶亢靛订红灾巳痢娠牙邵果公删蛔戮楞增渍灶摇犁例皇踪韶辅药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证（二）精密度（precision）精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。烷远羞诬付缚洱搞星亦寓烩埋吨隔霜赫攫就赤汽水躺漏撮巳废广玫嘻谋揽药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证偏差（d）：测量值与平均值之差奴糙擅玖匠殆辑驻喀滤泛娱驾井态赌拍蓉抉络懒场拷柯逛扑帖春讣件暗纱药品质量标准分析方法

7、验证药品质量标准分析方法验证相对偏差＝允许差：容量分析（中和法、非水滴定法、银量法、络合滴定法、重氮化法、氧化还原法）≤0.3%；重量法≤0.5%；氧瓶燃烧法≤0.5%；仪器分析≤3%、凯氏定氮法≤1%严圆撼默衙痕迢箭纱淹匙蹬瞥玖撞突筷丁右彦儿匙虚嘶篱舞檀酶狙搔寻帝药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证标准（偏）差（SD或S）咐荆清硅碾澎塞畸鹅隶脯婉豢老存蔓灵空皱勾入故滥彼芜神话咯茄秃兼呻药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证相对标准（偏）差（RSD），也称变异系数（CV）辨岿牌视茹别孵俊埂轧沏守嚎鲸盘统腆州运杨菠摇蘸

8、晨咏汀架士稠顺必赚药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证1.重复性(repeatability):在相同条件下，由同一个分析人