重量分析法ppt课件.ppt

《重量分析法ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第3章重量分析法Gravimetricanalysis教学指导重量分析法原理及特点第1节挥发法第2节萃取法第3节沉淀法本章重点讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量的要求，就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方面的问题是本章讨论的中心。方法原理原理：是用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。分类根据待测组分与其他组分分离方法不同挥发法（汽化法）：利用物质的挥发性萃取法：利用物质在两相中溶解度不同沉淀法：利用沉淀反应特点优点：相对误差:±(0.1～0.2)％，准，不需基准物质。缺点：慢，繁琐，不灵敏。（不适于生产

2、的控制分析，但一些药品的分析检查项目仍用重量法，此外方法的分离理论和操作技术还有应用）第1节挥发法根据试样中的被测组分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用加热等方法使挥发性组分气化逸出或用适宜的吸收剂吸收直至恒重，称量试样减失的重量或吸收剂增加的重量来计算该组分含量的方法。“恒重”系指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量差在0.3mg以下。用挥发法可以测定试样中水分、挥发组分和灰分。一、直接挥发法例如：试样中碳含量的测定（被测组分经化学反应可以生成挥发性物质），可以采用吸收法，以碱石棉的吸收法为例，试样在管式炉中高温灼烧，其中的碳与氧反应C+O2=CO

3、2生成的CO2以碱石棉吸收。二、间接挥发法例如：氯化钡中结晶水含量的测定（被测组分本身是可以挥发的）水分在试样中存在的形式：吸湿水，结晶水吸湿水：在105~110℃烘干结晶水：根据具体的物质决定，BaCl2·2H2O可以在120~125℃烘干。应用干燥失重：药典规定的某些药物纯度检查项目。干燥方法：（1）常压加热干燥（2）减压加热干燥（3）干燥剂干燥应用中药灰分的测定（被测组分不挥发，而其他组分挥发）：药典规定的控制中药材质量的检查项目第2节萃取法根据被测组分在两种不相混溶的溶剂中的分配比不同，采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离，挥去萃取液中的溶剂

4、，称量干燥萃取物的重量，求出待测组分含量的方法。第3节沉淀法利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分的含量。试样试液沉淀形式称量称量形式计算含量称量、溶解沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧一、操作步骤例如：过滤800℃SO42-+BaCl2→BaSO4----→---→BaSO4洗涤灼烧过滤1100℃Mg2++(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O--→--→Mg2P2O7洗涤灼烧试液沉淀剂沉淀形式称量形式称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同常用仪器试样用量一般沉淀的

5、适宜用量如下：非晶形沉淀—沉淀灼烧后质量0.08-0.1g晶形沉淀---沉淀灼烧后质量0.1-0.5g1、对沉淀形式的要求最小的溶解度纯度要高具有易过滤和洗去杂质的结构容易转变为称量形式2、对称量形式的要求组成与化学式相符合必须稳定相对分子质量尽可能大例如，测定铝时，称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg，以A12O3为称量形式时铝的损失量:A12O3：2A1=1：xx=0.5mg以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量：A1(C9H6NO)3：A1＝1：xx＝0.06mg沉淀的

6、过滤目的：将沉淀与母液中其他组分分离过滤方法:倾泻法常用定量滤纸(也称无灰滤纸)或玻璃砂芯坩埚过滤。对于需要灼烧的沉淀：①一般无定形沉淀如Al(OH)3、Fe(OH)3等，选用疏松的快速滤纸。②粗粒的晶形沉淀如MgNH4PO4·6H2O等选用较紧密的中速滤纸。③颗粒较小的晶形沉淀如BaSO4等，选用紧密的慢速滤纸。对于只需烘干即可作为称量形的沉淀，应选用玻璃砂芯坩埚过滤。沉淀的洗涤■洗涤目的：为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。洗涤时要尽量减小沉淀的溶解损失和避免形成胶体。因此，需选择合适的洗涤液。选择洗涤液的原则是：①对于溶解度很小，又

7、不易形成胶体的沉淀，可用蒸馏水洗涤。②对于溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂的稀溶液洗涤，但沉淀剂必须在烘干或灼烧时易挥发或易分解除去。③对于溶解度较小而又能形成胶体的沉淀，应用易挥发的电解质稀溶液洗涤。洗涤方法：少量多次倾泻法过滤漏斗中洗涤沉淀沉淀的转移烘干和灼烧沉淀的烘干或灼烧是为了除去沉淀中的水份和挥发性物质，并转化为组成固定的称量形。烘干或灼烧的温度和时间，随沉淀的性质而定。灼烧温度一般在800℃以上，常用瓷坩埚盛放沉淀。若需用氢氟酸处理沉淀，则应用铂坩埚。灼烧沉淀前，应用滤纸包好沉淀，放入已灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，先加热烘干、炭化后再进行灼

8、烧。沉淀经烘干或灼烧至质量恒定后，由其质量即可计算测定结果。干燥器的使用沉淀的烘干二、沉淀的溶解度及影响因素